钼酸铵化学分析方法 氟含量的测定 离子选择性电极法.pdfVIP

钼酸铵化学分析方法 氟含量的测定 离子选择性电极法 1　范围 本文件描述了离子选择性电极法测定钼酸铵中氟含量的方法。 本文件适用于钼酸铵中氟含量的测定，测定范围：0.0050%～0.10% 。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 20000.1、GB/T 3460-2017 界定的术语和定义适用于本部分。 4 原理 试样用氨水溶液分解，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节酸度，以饱和甘汞电极为参比电极，用 离子选择性电极测量氟离子电位，计算氟含量。 5　试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯以上度试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 氨水溶液（1+1）。 5.2 硝酸溶液（1+5）。 5.3 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH 5.5～6.0 ） 称取 24 g 柠檬酸、270 g 柠檬酸三钠，溶于水，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4 氟标准溶液（1000 µg/mL） 称取 2.2100 g 预先在 120 ℃干燥至恒重的氟化钠（优级纯），溶于水，移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL 含 1.0 mg 氟。 5.5 氟标准溶液（100 µg/mL） 移取 20.00 mL 氟标准溶液（5.4 ）置于200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙 烯瓶中。此溶液 1 mL 含 100 µg 氟。 5.6 氟标准溶液（20 µg/mL ） 移取 20.00 mL 氟标准溶液（5.5 ）置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙 烯瓶中。此溶液 1 mL 含 20 µg 氟。 5.7 溴甲酚绿溶液（1 g/L） 称取 0.1 g 溴甲酚绿溶于 20 mL 乙醇，用水稀释至 100 mL，混匀。 6　仪器和设备 1 -1 -5 6.1 氟离子选择性电极：要求氟含量在 10 ～10 mol/L 浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线 性关系。 6.2 饱和甘汞电极。 6.3 电位测量仪：离子计、电位计或酸度计。 6.4 磁力搅拌器。 6.5 干燥箱，温度能控制在 105 ℃±10 ℃ 。 7　试样 试样通过40 目标准试验筛，在干燥箱（6.5 ）105 ℃±10 ℃干燥2 h ，置于干燥器中冷却至室温。 8　测定步骤 8.1　平行测定 独立地进行两次测定，取其平均值。 8.2　空白试验 随同样品做空白试验。 8.3　样品测试 8.3.1 称取 1.00 g 试样（7 ），精确至0.1 mg ，置于 150 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 3 mL 氨水溶液 （5.1 ），加少量水，于 160 ℃ 电热板上加热至完全溶解，冷却，将试液移入 100 mL 聚乙烯容量瓶 中，用纯水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 移取 20.00 mL 试液于 50 mL 聚乙烯容量瓶中，加入 2 滴溴甲酚绿溶液（5.7 ），用硝酸溶液 （5.2 ）调节溶液恰呈黄色。加入 20 mL 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（5.4 ），用水稀释至刻度，摇匀， 倾入干燥的 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中。插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器的恒 速搅拌下，测量平衡时电位值，在工作曲线上查出氟含量。 8.4　工作曲线的绘制 8.4.1 移取 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL 、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 氟标准溶液（5.6 ）于一组50 mL 聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，倒入一组干燥的 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中。 8.4.2 分别插入氟离