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Environmental Monitoring第2章 水与废水监测(6-7)
第2章 目 录2.1 水质污染于监测2.2 水质监测方案的制订2.3 水样的采集和保存2.4 水样的预处理2.5 物理性质的检验金属化合物的测定2.7 非金属无机物的测定2.8 有机污染物的测定2.9 底质监测2.10 活性污泥性质的监测
m6 属 合· 本节的重点。1)熟练掌握水体中主要的有害金属:铝、汞、镉、铬、铅、砷重金属的主要测定方法:分 光光度法、原子吸收法、阳极溶出伏安法、容量法2)特别是分光光度法和原子吸收法等GB 方法。
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)(二)间接火焰原子吸收法一、铝
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱1、方法原理· l=a Cb· 式中: |—发射特征谱线的强度;· C— 被测元素的浓度;· a— 与试样组成、形态及测定条件等有关的系数; b— 自吸系数, b≤1。2、仪器装置
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱。3、测定要点。(1)水样预处理:测定溶解态元素,采样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样用硝酸作。。消解好后,均需定容车原 取科体积护位管液保择5%的硝酸酸度。·(②)配制标准溶液和武剂空自溶液。。(3)测量
(二)间接火焰原子吸收法在pH4.0~5.0的乙酸一乙酸钠缓冲介质中及有a-吡啶基- p-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下, Al与Cu(Ⅱ)-EDTA发生 定量交换,反应式如下:Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+Al(Ⅲ)-EDTA生成物Cu(Ⅱ)-PAN 可被氯仿萃取,分离后,将水 相喷人原子吸收分光光度计的空气一乙炔贫燃焰 ,测定剩余的铜,从而间接测定铝的含量。该方法测定浓度范围为o.1~0.8 mg/L,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污)水中铝的测定。
(一)冷原子吸收法(三)双硫腙分光光度法汞(日本水俣病)(二)冷原子荧光法返回
光电倍增管放大器指示表 记录仪冷原子吸收测汞仪工作流程吸收池流量计上脱汞阱↓抽气泵(一)冷原子吸收法 1、方法原理还原瓶分子筛253.7nm汞灯N?或空气一 ▲
(一)冷原子吸收法2、 测定要点(1)水样保存及预处理—保存见表2—6方法;消解—— Hg 2+——Hg 蒸气(2)绘制标准曲线(3)水样的测定返回
冷原子荧光法工作原理1、低压汞灯;2、石英聚光灯; 3、吸收-激发池;4光电倍 增管;5、放大器;6、指示表;7记录仪;8、流量计;9、 还原瓶;10、荧光池(铝材发黑处理);11、抽气泵返 5 3(二)冷原子荧光法87
标准曲线定量返回(三)双硫腙分光光度法测汞原理H+,氧化剂Hg2+95℃双硫腙溶液酸性介质有机汞无机汞橙色螯合物CCl? 萃取测其吸光度485nm
三 镉(骨痛病)(一)原子吸收分光光度法(AAS )(二)双硫腙分光光度法(三)示波极谱及阳极溶出伏安法返面
1、原理分为:直接法、萃取法、离子交换AAS 法2、定量分析方法(1)标准曲线法(2)标准加入法3、直接吸入AAS 测定镉(铜、 铅、锌)4、萃取火焰AAS测定微量镉(铜、铅)5、离子交换火焰AAS 测定微量镉(铜、 铅)6、石墨炉AAS测定微量镉 (铜、铅)(一)原子吸收分光光度法(AAS)返回
(二)双硫腙分光光度法测镉注意两点:①强碱性介质, CHCl? 萃取,518nm (红色)②硝酸消解 稀释 NaOH调pH返园
几 铅(一)原子吸收分光光度法(AAS )(参见镉的测定(二)双硫腙分光光度法pH8.5 —9.5, 氨性柠檬酸盐-氰化物介质,反应生成螯合物工心HCl? (CCl?) 萃取,510nm比色。(三)示波极谱及阳极溶出伏安法返回
(一)二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法pH9-10,DDTC 试剂,生成 黄棕鹿体络合物,CHCl? (CCl?)萃取,440nm比色。(二)新亚铜灵萃取分光光度法中性或微酸介质, Cu+与新亚铜灵反应生成CHCl?-CH?OH 萃取,457nm 比色。铜螯簧色返回
(一)原子吸收分光光度法(AAS )(二)示波极谱及阳极溶出伏安法(三)双硫腙分光光度法pH4.0—4.5, 锌离子与双硫腙反应生成 CHCl? (CCl?)萃取,535nm比色。人体必需
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