《咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定 液相色谱质谱联用法》.docx

Q/LB.□XXXXX-XXXX PAGE 2 ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 CCS FORMTEXT PCA FORMTEXT 点击此处添加CCS号 FORMTEXT 普洱咖啡协会团体标准 T/ FORMTEXT PCA FORMTEXT XXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法 FORMTEXT 点击此处添加标准名称的英文译名 FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 普洱咖啡协会??发布 STYLEREF 标准文件_文件编号 T/PCA XXXX—XXXX PAGE 5 咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法 范围 本文件规定了咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定-液相色谱质谱联用法。 本文件适用于生咖啡豆、焙炒咖啡豆、焙炒咖啡粉中溴甲烷残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法原理 咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚3种农药采用乙腈提取，经增强型除脂基质分散吸附剂净化后，用液相色谱-质谱-质谱测定，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 乙腈：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 无水MgSO4：分析纯 乙酸铵：色谱纯 NaCl：分析纯。 实验室用水：符合GB/T 6682一级水要求。 标准品 毒菌酚（Hexachlorophene，C13H6Cl6O2，CAS：70-30-4)、戊硝酚（Dinosam，C11H14N2O5，CAS：4097-36-3)、消螨酚（Dinex，C12H14N2O5，CAS：131-89-5)，纯度均≥95%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品。 标准溶液配制 毒菌酚、戊硝酚和消螨酚标准溶液（100μg/mL)：准确移取适量毒菌酚、戊硝酚和消螨酚标准溶液，置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期3 个月。 毒菌酚、戊硝酚和消螨酚单标标准储备液（10μg/mL)：准确移取1mL浓度为100μg/mL的毒菌酚、戊硝酚和消螨酚标准溶液，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期1个月。 毒菌酚、戊硝酚和消螨酚的混合标准使用液（1μg/mL）：分别移取1mL浓度为10μg/mL的单标储备液，至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，现配现用。 材料 乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA） Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除试剂盒 十八烷基硅烷键合硅胶（C18） 仪器 液相色谱-质谱-质谱仪，配ESI电离源。 电子天平：感量0.0001 g。 离心机：转速不低于4200 r/min。 试样制备及保存 取代表性的试样约200 g，经粉碎机粉碎后完全通过孔径为2.0 mm的筛，装入洁净的容器中，密封并做好标识。试样于-18℃冷冻保存，备用。 分析步骤 试样前处理 试样提取 准确称取5 g试样于 50 mL 离心管中，加入15 mL乙腈，涡旋混匀，用高速匀浆机15000r/min匀浆2 min，4200 r/min 离心 5 min。 试样净化 准确从离心管中吸取7 mL上清液于15mLEMR-Lipd除脂分散净化管中（预先加入3mL水混匀活化），涡旋混匀，4200 r/min 离心 5 min。将上清液转移至15 mL离心管中，加入（1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠），涡旋混匀，4200 r/min 离心 5 min，吸取3 mL上清液至内置450 mg 无水硫酸镁、150 mg C18 和 150 mg PSA的15mL离心管中，涡旋混匀 1 min，4 200 r/min 离心 5 min，准确移取2mL净化液置于氮吹仪上浓缩至近干，用 1 mL 体积比为2:8的水：乙腈溶液定容，过0.22um有机滤膜装入样品瓶中采用液相色谱串联质谱仪测定。 测定条件