《咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法》.docx

Q/LB.□XXXXX-XXXX PAGE 2 ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 CCS FORMTEXT PCA FORMTEXT 点击此处添加CCS号 FORMTEXT 普洱咖啡协会团体标准 T/ FORMTEXT PCA FORMTEXT XXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT ????? FORMTEXT 咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法????? FORMTEXT 点击此处添加标准名称的英文译名 FORMDROPDOWN FORMTEXT ????? FORMDROPDOWN FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX- FORMTEXT XX- FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 普洱咖啡协会??发布 STYLEREF 标准文件_文件编号 T/PCA XXXX—XXXX PAGE 1 咖啡中7种农药残留及相关化学品残留物的测定 气相色谱-质谱联用法????? 范围 本文件规定了咖啡中草枯醚、二溴磷、氟吡甲禾灵、氟除草醚、格螨酯、烯虫炔酯、烯虫乙酯农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法。 本文件适用于生咖啡豆、焙炒咖啡豆、焙炒咖啡粉中草枯醚、二溴磷、氟吡甲禾灵、氟除草醚、格螨酯、烯虫炔酯、烯虫乙酯农药残留量残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中最大农药残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法原理 试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪检测，内标法定量。 材料和试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 丙酮：色谱纯 正己烷：色谱纯 乙腈：分析纯 标准品 草枯醚（chlornitrofen，C12H6Cl3NO3，CAS号：1836-77-7）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准品。 二溴磷（naled，C4H7Br2Cl2O4P，CAS号：300-76-5）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 氟吡甲禾灵（Haloxyfop-methyl，C16H13ClF3NO4，CAS号：69806-40-2）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 氟除草醚（fluoronitrofen，C12H6Cl2FNO3，CAS号：13738-63-1）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 格螨酯（2,4-dichlorophenyl benzenesulfonate，C12H8CL2O3S，CAS号：97-16-5）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 烯虫炔酯（kinoprene，C18H28O2，CAS号：42588-37-4）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 烯虫乙酯（hydroprene，C17H30O2，CAS号：65733-18-8）；纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 标准溶液配制 标准储备液 (100.0μg/mL)：准确称取适量上述7种标准品，置于容量瓶中，用丙酮定容至，混匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期6个月。 标准使用液(1.0μg/mL)：准确吸取0.1mL标准溶液至10mL容量瓶中，用正己烷定容、摇匀。将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期3个月。 校准曲线工作溶液：准确移取25μL、50μL、250μL、500μL、2500μL的5.3.2中1.0μg/mL的标准使用液至5mL容量瓶中，用正己烷定容、摇匀，得浓度为0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL的标准曲线工作溶液。 材料 EMR-GPD with Carbon S净化小柱 仪器 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。 电子天平：感量0.1mg 和0.01g。 高速匀浆机：转速不低于 15 000 r/min。 离心机：转速不低于 4 200 r/min。 氮吹仪：30℃-60℃范围内可控温。 涡旋混合器。 超声波仪。 试样制备及保存 取代表性的试样约200 g，经粉碎机粉碎后完全通过孔径为2.