碳化硅基陶瓷密封材料的制备技术-毕业设计（论文）.pdfVIP

摘要 随着工况条件的更为苛刻，工业设备对机械密封的要求更加严格。碳化硅陶 瓷性能优越，已经成为基本机械密封材料。目前，碳化硅陶瓷密封材料制备中存 在粉体颗粒度大、团聚严重、粒度分布宽、杂质含量高，粉体流动性及成型性能 差,陶烧材料的烧结性能及力学性能较差,较大尺寸陶瓷密封件制备困难等问题。 为此，有必要对碳化硅原料进行 化、提纯、表面改性等综合处理提高粉体质量； 采用新的添加剂引入方式制备碳化硅复合粉体，改善陶瓷烧结性能和组织结构， 提高碳化硅复合陶瓷密封材料的综合性能：优化原料配方、成型及烧结工艺，制 备得到较大尺寸的碳化硅陶瓷密封环制品。主要研究内容及成果如下： 采用流化床对撞式气流粉碎超微化处理Sic粉体，分级轮频率愈高，工作压 力愈大，超微化处理效果愈明显。适宜的工艺参数为研磨压力0.7MPa,分级轮 频率40Hz, 1次研磨；在此条件下碳化硅粉体取得较好的超微化效果，提高了 素坯特性及均匀性，降低了坯体烧结温度,改善了碳化硅陶瓷的性能及组织结构。 采用混合酸洗进行碳化硅粉体的酸洗提纯处理，适宜的酸洗提纯工艺条件 为：超微化碳化硅粉体，酸洗液组成（HF： HNO3） 1： 1,酸洗液浓度0.1mol/L, 酸洗时间2h.在此条件下，碳化硅粉体中SiC含量达98.8%,游离Si由0.25% 降至0.017%,游离C由1.10%降至0.05%,游离Si6由0.17%降至0.027%, Fe2O3由0.14%降至0.007%,粉体获得较为理想的除杂提纯效果。 利用空间位阻机制，在碳化硅粉体浆料中加入表面活性剂PEG （或PEI ）进 行表面改性。对于表面活性剂为PEG时，加入量为Iwt%,液体介质为乙醇时， 改性粉体获得较好的流动特性；而对于PEI 来说，添加3wt%PEI, pH为6.5时, 改性粉体获得很好的流动特性，并获得较大的饱和吸附量0.435wt%.调节PEG （或PED 的pH值，改变PEG （或PED 的加入量，增加了颗粒之间的静电排 斥能，提高了 SiC颗粒分散性和流动性. 采用离心式喷雾造粒设备进行碳化硅粉体的喷雾造粒,有效改善了碳化硅粉 料的流动性。同未经喷雾造粒的粉料相比，喷雾造粒后碳化硅粒料的松装密度提 高了 30%〜50%,休止角降低了 10。〜15。。当固相含量、粘合剂含金和出口热风 温度分别为70%、05%和90C时，碳化硅素坯的密度最高，断面更为均匀，碳 化硅陶镒的烧结、力学性能及显微结构都有所提高和改善。但由于烧结温度过高 的原因，喷雾造粒在改善材料性能方面的效果并不十分显著。 采用无机盐前驱体溶胶一凝胶法在Sic粉体中引入烧结助剂YAG, YAG凝 胶呈网状结构，SiC颗粒嵌入在凝胶网络中，并在SiC颗粒表面形成一层 包裹膜： YAG 的形成过程为为Y2O3+A12O3-YAM-*YAP-*YAG,干凝胶在920C左右已 完全转变成YAG相，Y与A1 的原子比约为3： 5,最终获得YAG粒径小、均匀 分散的SiC/YAG复合粉体。 采用真空无压烧结进行碳化硅复合粉体的烧结致密化。在1950c下的液相 烧结中，机械共混法制备的碳化硅复合陶瓷材料可以获得较高的烧结性能、力学 性能及晶粒尺寸 小、相分布均匀较理想的显微结构，说明机械共混法制备碳化 硅复合粉体适宜的烧结温度为1950-C：而此温度下溶胶一凝胶法制备的碳化硅 材料明显存在过烧现象，故有必要降低其烧结温度。通过适当降低烧结温度，延 长烧结时间，制备出性能更为优越、组织结构更为致密的不同直径(①30〜 (D400mm)碳化硅陶瓷密封环。在碳化硅复合粉体的液相烧结中，超微化处理SiC 粉体有助于促进烧结初期的致密化；YAG液相的提前形成及均匀分布促进了快 速致密化。组织致密与晶粒 小、裂纹偏转与沿晶断裂、YAG晶粒桥联是碳化 硅复合陶瓷增韧的三个主要特征。 Abstract With the work environment becoming more rigourous, there is a much more serious strict requirement of industrial equipment for its mechanical sealing. The silicon carbide cera