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白酒中甲醇含量测定方法的探讨 甲醇是一种易分解的酒精液体，对人体有害，可以转化为血液。血液中所含甲醇不易排除体外, 其甲醇含量的浓度保持相对时期不变, 且在人体中有积累作用, 即使少量甲醇也能引起慢性中毒, 视力模糊, 严重时会失明等。因此, 严格控制白酒中甲醇的含量是安全生产工作中十分重要的环节, 而且对保护广大消费者健康具有重要意义。为此, 这里选取2种白酒并对其甲醇含量进行测定和对比研究。 1 甲醛与亚硫酸品红的制备 甲醇在磷酸介质中被高猛酸钾氧化为甲醛 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4==5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2O5CΗ3ΟΗ+2ΚΜnΟ4+4Η3ΡΟ4=5ΗCΗΟ+2ΚΗ2ΡΟ4+2ΜnΗΡΟ4+8Η2Ο 过量的高锰酸钾被草酸还原 5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑??+8H2O5Η2C2Ο4+2ΚΜnΟ4+3Η2SΟ4=2ΜnSΟ4+Κ2SΟ4+10CΟ2↑+8Η2Ο 所生成甲醛与亚硫酸品红反应, 生成醌式结构的蓝紫色化合物, 用比色法测定。 2 仪器和试剂 1 主要设备 721型分光光度计, 带塞比色管1套, 吸量管 (1 mL, 2 mL, 5 mL) , 吸尔球。 2 有甲醇显色剂的制备 高锰酸钾-磷酸溶液:称取3 g高锰酸钾 (KMnO4, A.R) , 加85%磷酸 (H3PO4) 15 mL, 水70 mL混合, 搅拌至溶解完全后, 稀释至100 mL。 草酸-硫酸溶液:称取7 g草酸 (H2C2O4·2H2O, A.R) 溶入 (1∶1) 硫酸溶液中。亚硫酸品红溶液:称取0.100 g碱性品红 (A.R) , 充分研细后, 溶入80 ℃热水60 mL, 过滤到100 mL容量瓶中, 冷却后加入10 mL 10%Na2SO3(A.R) 溶液, 1 mL盐酸, 充分摇匀, 加水至100 mL, 放入暗处保存。若溶液还有颜色, 继续加少量活性碳脱色。 甲醇标准溶液:准确吸取1.27 mL重蒸甲醇置入1 000 mL容量瓶中, 加水稀释至刻度线, 摇匀, 使每毫升相当于甲醇1 mg。 无甲醇酒精的制备:取无水乙醇300 mL, 加少量KMnO4与沸水浴中蒸馏, 在馏出液中加入1 g AgNO3和NaOH溶液 (1.5 gNaOH溶于少量温热的酒精中) , 摇匀, 静止过夜, 取上层清液蒸馏, 收集中间馏分约200 mL, 用酒精比重计测其浓度。然后加水配成60%无甲醇的乙醇溶液。 样酒:实验所用酒为普通白酒, 即黄鹤楼酒和沱牌酒, 酒精度均为45% (V/V) 。配料:水、高粱、小麦。 3 条件选择 3.1 标准曲线的绘制 测定甲醇的最大吸收波长, 在室温23 ℃时, 按照测定方法, 吸取甲醇标准溶液1.5 mL (1 mg/mL) , 调节酸度, 加显色剂定溶显色后, 在不同波长下测得吸光度, 其吸收曲线如图1所示。从图1中可知其最大吸收波长为590 nm。 3.2 显色剂用量的确定 测定甲醇显色剂的用量, 按照分析方法, 吸取甲醇标准溶液1.5 mL (1 mg/mL) , 调节酸度, 加显色剂定容后, 选择不同体积显色剂的用量, 测得吸光度如图2所示。从图2可知, 显色剂用量4—5 mL合适。 4 测量步骤 1 标准系列生产 取6支25 mL比色管, 按表1分别加入各试剂溶液。 2 亚硫酸品红显色实验 min, 加2.0 mL H2C2O4-H2SO4溶液, 褪色后, 加入亚硫酸品红5.0 mL, 摇匀, 于室温下显色40 min (若室温低于20 ℃, 则需在20 ℃水浴中显色) 。显色到时后立即在590 nm的波长下用1 cm比色皿测定吸光度。 5 结果与分析 5.1 工作曲线的获得 基于以上步骤, 测得吸光度如表2所示, 并获得如图3所示工作曲线。 由上述标准曲线图可知甲醇的量, 进而可换算出2种白酒样中甲醇的含量如表3所示。 5.2 资本构成对白酒酒质的影响 国家对白酒中甲醇含量规定了强制执行标准 (GB—2757—81) , 如表4所示。 从表4结果来看, 2种白酒都符合国家标准。用此方法测定, 准确性较好, 精确度较高, 方便、快捷, 值得推广使用。