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溶解氧测定方法 doc 基本项目测定方法 溶解氧 溶 解 氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天 然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧 的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类 的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。 当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时 厌氧菌 繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程， 一般含量较 低，差异很大。 1( 方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电 极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻 类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘， 产生正干扰;某些还原 性物质可把碘还原成碘化物， 产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等) 可能被部分氧化， 产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水， 必须采用 修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于 0.05mg/L，二价铁低 于 1 mg/L 时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样 中二价铁高于 1 mg/L，采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝 修正法;含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 第 1 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率 来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。2( 水样的采用 与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时， 要注 意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接 倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2 左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化， 应立即加固定剂于样品中， 并 存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、 碘 量 法 GB7489--89 概 述 水样 中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢 氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀 粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。仪 器 250—300ml 溶解氧瓶。试 剂( 1 ) 硫 酸 锰 溶 液 : 称 取 480g 硫 酸 锰 ( MnSO4 4H2O 或 364g MnSO4H2O)溶于水，用水稀释至 1000ml。此溶加至酸化过的 碘化钾溶液 中，遇淀粉不得产生蓝色。 第 2 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧(2)碱性 碘化钾溶液:称取 500 g 氢氧化钠溶解于 300—400ml 水中， 另称取 150 g 碘化 钾(或 135gNaI)溶于 200ml 水中，待氢氧化 钠溶液冷却后，将两溶液合并，混 匀，用水稀释至 1000ml。如 有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶 中。用橡皮塞 塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1，5 硫 酸溶液。 (4)l (m,V)淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊 状，再用刚 煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后，加人 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐。 (5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于 105 一 110 ?烘干 2h 并 冷却的重铬酸钾 1.2258g，溶于水， 移入 1000ml 容 量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。 (6)硫代硫酸钠溶液:称取 6.2g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于 煮沸放冷的 水中，加 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000m1。贮于棕 色瓶中， 使用前用 0.02501mol/L 重铬酸钾标准溶液标定， 标定方 法如下: 于 250ml 碘量瓶中，加 人 100ml 水和 1g 碘化钾，加入 10.00ml0.02500mol,L 重铬酸钾标准溶液、5ml 1，5 硫酸溶液密塞， 摇匀。于暗处静置 5min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴 定至溶液呈淡黄色，加 入 lml 淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。 10 00 0 02500 M V 式中， M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1,L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶 液的体积 ml。 第 3 页 共 19 页 基本项目测定方法 溶解氧(7)硫酸， ρ1.84。 步 骤 l(溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml 硫酸锰溶液、 2ml 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半 时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底