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活性炭管中多种有机组分解吸效率的同时测定 建立同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率的方法。 方法 将配制好的正己 烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、苯乙烯混合标准溶液按高、中、 低三个剂量加入活性炭管中，放置过夜。用CS2解吸，测定各物质的解吸效率。结果 测 得正己烷、苯、三氯甲烷、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较为接近。 而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率则与国标给出的解吸效率 存在一定差异。 结论 该方法适用于同时测定多种有机组分在活性炭管中的解吸效率。 活性炭管由于具有良好的机械强度、稳定的理化性质、足够强的吸附能力和容易解吸、价格 较低等许多优点，被广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分。在国家职业卫生标准 GBZ/T160-2007中，采用活性炭管采样的方法接近50%。采用活性炭管采集的样品在计算 结果时要除以解吸效率得到实际吸附到的物质浓度。解吸效率是指被解吸下来的待测物量占 固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。解吸效率的准确与否直接影响了结果的准确与 否，特别是结果处于国标容许限值附近的时候，解吸效率往往产生十分重要的影响。 在GBZ/T160-2004及GBZ/T160-2007中，所有使用活性炭管进行采样的方法在“说明”部 分都有一句：“每批活性炭管应测定其解吸效率”，或“每批活性炭管必须测定其解吸效率”。 这是因为不同厂商、不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差异。然而在国标中却没有 相应的测定解吸效率的方法，相关的文献也比较少见。惠州市疾病预防控制中心对用CS2 解吸活性炭管中多种有机组分的解吸效率测定作了探讨，现报告如下。 1材料与方法 1.1仪器与试剂日本岛津GC2010气相色谱仪：带FID检测器，自动进样器。溶剂解吸型 活性炭管。100p L微量注射器，10p L微量注射器。试剂：进口CNW牌CS2 （经测定不含 待测有机组分）；正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、三氯甲烷、苯乙烯 均为色谱纯（天津市光复精细化工研究所生产）。 1.2仪器条件色谱柱为SGE AC20毛细柱（30m*0.22mm*0.25|J m），载气（N2）柱流量 0.87 mL/min，分流比：50，进样口温度：200°C，检测器温度：250°C，柱温：65°C，保持 5.2min，以20C/min的速度升至80C，保持0.8 min，再以30C/min的速度升至110C，保 持 1.5min。 1.3实验方法 1.3.1混合标准溶液的配制 取一个1.5 mL的样品瓶（带盖子及隔垫），先加入330p L的 CS2，拧紧盖子使其密封。配制标准储备液时不拧开盖子，用100p L微量注射器按表1准 确吸取色谱纯溶液，插穿隔垫打入样品瓶中，配制成混合标准储备液。每种色谱纯标准物质 的加入体积见表1，标准物质浓度的设定要求见讨论。1p L色谱纯在20C时的质量由国标 方法［1~3 ］中查得，见表1。标准储备液低温保存，临用时稀释成一系列浓度的标准使用液。 取1.0p L标准使用液进样，色谱图见图1。 表1 混合标准储备液中各色谱纯溶液的加入量 色谱纯物质 正己烷 苯 三氯甲烷 甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻 二 甲 苯 苯乙烯 色谱纯加入体积/|J L 200 10 10 90 90 90 90 90 色谱纯在 20C 时川 L 的质量/mg 0.6670 0.8787 1.4916 0.8669 0.8642 0.8611 0.8802 0.9060 图1混合标准溶液色谱图 1.3.2样品处理 取18支活性炭管，分3组，每组6支。用10p L微量注射器分别加入2.0 M L、4.0p L、8.0p L的标准储备液，形成低、中、高3个剂量。于干燥皿中放置过夜。测 定时将上述炭管分别倒入解吸瓶中，加入1.0mLCS2，振摇1min，解吸30min。取1.0p L 解吸液上机测定。同时做空白试验。 2结果与讨论 2.1方法的线性范围和相关系数取混合标准储备液，用CS2逐级稀释成合适浓度，然后配 制成包含炭管高中低3个剂量的标准系列，每个浓度测定3次，由工作站自动计算出回归方 程和相关系数。结果见表2（按保留时间先后顺序排列）。 2.2解吸效率实验结果及相对偏差 解吸效率实验结果及相对偏差见表3,表中RSD是指同 一剂量组中6支炭管的相对偏差。采样规范［4］上规定活性炭管的解吸效率最好在90 %以上， 不得低于75 %。以此为标准则这8种有机组分在该批炭管上的解吸效率满足采样规范的要 求。测得正己烷、苯、三氯甲烷、苯乙烯在该批炭管上的解吸效率与国标给出的解吸效率较 为接近。而甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯在该批炭管上的解吸效率（100.1 %，98.0 %，