第十章生物碱类药物的分析.pptVIP

鉴别试验 1.荧光反应 2. 的反应 本文档共52页；当前第31页；编辑于星期三\14点43分 3. 绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物的特征反应 H+ 翠绿色 氨水 本文档共52页；当前第32页；编辑于星期三\14点43分 硫酸奎宁的特殊杂质的检查 （一）氯仿—乙醇中不溶物的检查 残渣≤2mg（105℃） （二）其他金鸡纳碱的检查 TLC高低浓度对比法 本文档共52页；当前第33页；编辑于星期三\14点43分 含量测定——非水溶液滴定法 （一）硫酸奎宁 HClO4直接滴定 反应摩尔比为1∶3 本文档共52页；当前第34页；编辑于星期三\14点43分 硫酸奎宁 ——反应摩尔比1∶3 本文档共52页；当前第35页；编辑于星期三\14点43分 （二）硫酸奎宁片 碱化、有机溶剂提取后滴定 提取酸碱滴定法 本文档共52页；当前第36页；编辑于星期三\14点43分 （两性） 第四节 异喹啉类药物分析 吗啡 本文档共52页；当前第37页；编辑于星期三\14点43分 第十章生物碱类药物的分析演示文稿 本文档共52页；当前第1页；编辑于星期三\14点43分 优选第十章生物碱类药物的分析 本文档共52页；当前第2页；编辑于星期三\14点43分 生物碱 生物体内含氮有机化合物的总 称，大都具有特殊而显 著的生理活性，治疗剂 量与中毒剂量较接近 植物 动物 本文档共52页；当前第3页；编辑于星期三\14点43分 1、碱性强弱取决于分子中氮 原子上所连接基团的电效 应及立体效应 一、生物碱类药物的通性 3、可用非水碱量法测定含量 2、可与生物碱沉淀剂反应→↓ （一）碱性 本文档共52页；当前第4页；编辑于星期三\14点43分 （二）溶解性 难溶于水 易溶于有机溶剂 易溶于水 不溶于有机溶剂 本文档共52页；当前第5页；编辑于星期三\14点43分 （三）旋光性 阿托品虽有手性C，但为消旋体 天然生物碱多为左旋体 一般左旋体有生理活性 本文档共52页；当前第6页；编辑于星期三\14点43分 二、生物碱类药物的一般鉴别试验 1. 沉淀反应 碘化铋钾、三硝基苯酚 2. 显色反应 浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸 3. 熔点测定法 茶碱、磷酸可待因(2005药典) 4. 紫外吸收光谱法 含有芳环或共轭双键 5. 红外吸收光谱法 6. 薄层色谱法 本文档共52页；当前第7页；编辑于星期三\14点43分 生物碱 苯烃胺类 托烷类 喹啉类 吲哚类 黄嘌呤类 异喹啉类 本文档共52页；当前第8页；编辑于星期三\14点43分 盐酸麻黄碱（l） 手性 第一节 苯烃胺类药物的分析 HCl . 本文档共52页；当前第9页；编辑于星期三\14点43分 C C CH 3 H N H CH 3 OH H HCl . 盐酸伪麻黄碱 本文档共52页；当前第10页；编辑于星期三\14点43分 1、碱性：N在侧链上，且都是仲胺，故碱性较一般生物碱强，易与酸成盐。 2、旋光性 3、紫外吸收特征 4. 氨基醇性质：可发生双缩脲反应 主要化学性质 本文档共52页；当前第11页；编辑于星期三\14点43分 鉴别试验 1.双缩脲反应 氨基醇结构的特征反应 水层 蓝色 醚层 紫红 OH- 乙醚 本文档共52页；当前第12页；编辑于星期三\14点43分 含量测定 非水溶液滴定法 1. 原理 反应摩尔比为1∶1 本文档共52页；当前第13页；编辑于星期三\14点43分 2. 测定方法 （约8ml） 溶剂 冰醋酸 滴定剂 高氯酸(0.1mol/L) 指示终点的方法 电位法 指示剂法 本文档共52页；当前第14页；编辑于星期三\14点43分 3.氢卤酸盐的测定 在冰醋酸中的酸性次序为 氢卤酸盐的干扰 酸性较强 本文档共52页；当前第15页；编辑于星期三\14点43分 需加醋酸汞的冰醋酸溶液 排除氢卤酸盐干扰的方法 理论量1～3倍 难解离 本文档共52页；当前第16页；编辑于星期三\14点43分 盐酸麻黄碱 ChP（2000） 取本品约0.15g，精密称定，加冰 醋酸10ml温热溶解，加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴 定液（0.1mol/L）滴定至翠绿色，并 将滴定结果用空白试验校正 本文档共52页；当前第17页；编辑于星期三\14点43分 第二节 托烷类药物的分析