消除乳化八招.docxVIP

转贴 如何消除乳化状态在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液 而难以分离时，可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。 （一） 长时间静置将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。 （二） 水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上 缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 （三） 用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的 物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 （四） 加yi醚比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的yi 醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。 （五） 补加水或溶剂，再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动， 则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先 进行试探。 （六） 加乙醇 对于有yi醚或氯仿形成的乳化液，可加入5?10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳 化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。 （七） 离心分离将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。 （八） 加无机盐及减压对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之 溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50°C，或用水泵进行减压排气， 都有利于分离。对于由yi醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中， 向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可 形成水溶液层 消除乳化的方法 消除乳化的方法 乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的，对于不同原因造成的乳化，我们可以用不同方法予以消除，下面简单介绍几种常用方法： 1，长时间静置，一般会管用，但对于没有耐心的同学，或者着急赶进度的同学不适用。 2,摇动分液漏斗，使其中液体形成漩涡，等到静置时，大部分泡沫会沉降下来。 3,补加溶剂。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上层，最好补加密度较小的乙醚，否 则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。 4，加入乙醇。不用我多说，大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用，不过一 定适可而止，不能多加哦。 5，加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水，硫酸铵，氯化钙等等，刚才师姐已经建议 了，不再多说。 6,加酸碱调节水相的pH值，最好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助， 你的体系中有KOH，用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下，估计会好起来。但是这一操作要控 制好量，不可加过头，特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行，建议将 乳化层单独分出，我们用必杀技将其解决！ 7.1，将乳化层上离心泵分离，一招见效，永不复发。没有离心泵？别急 7.2,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤，滤液自然清凉透明，分为两层。不过如果 乳化层含有太多的水，抽滤会非常缓慢，并且有可能抽穿滤纸，强烈建议在硅藻土下面垫双 层滤纸！ 萃取中乳化现象的消除 2009-03-31 14:57 前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的，所以不需要使劲摇，轻轻摇几下就行 了，但如果已经乳化的挺严重的了，可以把乳化的部分分出来，单独处理，我开 始使用的方法是加热，但温度需要挺高的，70度左右吧，这种方法用起来效果 还不错，但是挺慢的，得慢慢等；后来我采取了超声法破乳，这方法比加热快多 了，效果也很好，但是一定要注意，瓶子中加的东西不能太多，再就是不能加热， 我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多，后来不加热直接超声效果挺好的；如 果乳化部分量挺少的，还可以离心.如果如化现象比较严重，可以采用二相溶剂 逆流连续萃取装置，这种方法适于体积较大的萃取 少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳； 但如果是较大量的萃取，比如2?31，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤 是最有效也相对快速的方法。在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫 子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次 萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重 1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。 2、 加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样 氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不 好。 3、 我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会 出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。我这里采用的是 3000r/m