25%多杀菌素悬浮剂的研制.docx

25%多杀菌素悬浮剂的研制 国外也称为悬浮剂se、f或fl、ff1、2。在中国，它通常被称为胶悬剂，是指以水为分散介质，通过超声去除农业原药物和添加剂，制备三氟农业产品。悬浮剂是农药水基性制剂的一种重要剂型,是悬浮有微细固体粒子的水基液体,具有良好的流动性、分散性、展着性和生物活性,不添加任何有机溶剂,加工和使用中无粉尘飞扬,相对于其他剂型来说,其对生产和使用者以及环境都更为安全［4］。 多杀菌素又名多杀霉素( Spinosad ) ,是在刺糖多胞菌发酵液中提取的一种大环内酯类化合物,具有胃毒和触杀作用,是一种低毒、高效、广谱的生物源杀虫剂［5］。 多杀菌素能有效防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫,也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫种类。多杀菌素对昆虫存在快速触杀和摄食毒性,通过刺激昆虫的神经系统,导致非功能性的肌肉收缩、衰竭,并伴随颤抖和麻痹［6，7］。多杀菌素在环境中通过多种途径组合的方式进行降解,主要为光降解和微生物降解,最终变成碳、氢、氧、氮等自然组分。多杀菌素降解迅速,土壤光降解半衰期为9 ~ 10 d,水光降解半衰期小于1 d,叶面光降解半衰期为1. 6 ~ 16 d。另外,多杀菌素的沥滤性能非常低,合理使用不会对地下水构成威胁［8］。由于其具有高效、低毒、低残留、对昆虫天敌安全、自然分解速度快等优点,从而获得美国“总统绿色化学品挑战奖”［9］。因多杀菌素具有制备悬浮剂所要求的环境相容性好、药效高、使用安全等特点,适合加工成悬浮剂。 1 材料和方法 1.1 聚羧酸盐高分子 90% 多杀菌素: 美国陶氏化学有限公司; 烷基萘磺酸缩聚物钠盐( D - 425) : 南京捷润科技有限公司; WP - 003: 汉维新材料科技有限公司; 羧酸盐高分子( DSC - 2001) : 北京汉莫克化学技术有限公司; 聚羧酸盐高分子( Well - 301) : 威尔生化科技有限公司; ZY - 103: 北京聚升泽宇科贸有限公司; 630( 有机硅类消泡剂) : 威来惠南集团有限公司; Tanaform S和AF( 有机硅类消泡剂) : 拓纳贸易上海有限公司; 萘磺酸盐甲醛缩合物( NNO) : 秦兴市恒源化学厂; 三苯乙基苯酚聚氧乙烯嵌段聚合物( 1601#) : 南京太化化工有限公司; 黄原胶: 郑州凯利化生物科技有限公司; 硅酸镁铝: 泗洪县汇智精细化工有限公司; 乙二醇: 天津市富宇精细化工有限公司; 丙三醇、尿素: 天津市广成化学试剂有限公司。 1.2 仪器、试剂与仪器 ISSMJ0. 1 - 1 型立式砂磨机: 锆珠( d = 1. 2mm) ,沈阳化工研究院; JA5003N型电子天平: 上海精密科学仪器有限公司; ZK - 82B型数显电热真空干燥箱: 上海实验仪器有限公司; 冰箱: 青岛海尔股份有限公司; BT - 9300H型激光粒度分布仪: 丹东百特仪器有限公司; LC - 10AT高效液相色谱仪: 日本岛津有限公司。 1.3 研磨法制备助剂 将多杀菌素、水与润湿分散剂、增稠剂、防冻剂以及消泡剂按照一定比例配好,按物料体积比1∶ 1. 2 加入锆珠,于砂磨机中研磨1 h,采用激光粒度仪测定体系粒径,测定3 次,取平均值,并按照HG / T2467,5 - 2003 进行冷贮,按照HG / T2467,2 -2003 方法进行热贮,测定冷贮和热贮对粒径的影响,根据悬浮剂粒径的分布和变化进行助剂及其含量筛选。 1.4 悬浮剂的稳定性测定 1. 4. 1热贮稳定性按GB / T 19136 - 2003 的方法,将试样密闭放置于( 54 ± 2) ℃ 中贮存14 d后取出,冷却至室温,在24 h内测定其有效成分含量、悬浮率和外观。若有析油或沉淀为不合格,析水率小于5% 为合格。 1. 4. 2 冷贮稳定性按GRIT 19137 - 2003 的方法,先在( 0 ± 2) ℃ 保持1 h,观察外观有无变化,继续在( 0 ± 2) ℃ 贮存14 d,测试其物化指标,观察有无分层或析水现象,若无则合格。 1. 4. 3 p H值按NY / T 1860. 1 - 2010 的方法测定,用p H计测定悬浮剂的p H值。 1. 4. 4 粘度按NY / T 1860. 21 - 2010 的方法测定。 式中: η 为绝对粘度; K为系数; α 为指针所指读数( 偏转角度) 。 1. 4. 5悬浮率参考农药可湿性粉剂GB / T14825 - 1993 悬浮率的方法测定［10］,悬浮率测定公式为: 式中: m1为配制悬浮液所取试样中有效成分质量( g) ; m2为留在量筒底部25 ml悬浮液中有效成分质量( g) 。 1. 4. 6分解率采用高效液相色谱( HPLC) 法测定。 2 结果与分析 2.1 热贮稳