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ic-icp-ms联用分析玩具材料中cr与crvi的方法 2009年第48条。被称为历史上最困难的欧盟玩具新指令的2009年c限制了玩具材料中cr（i）和cr（ii）的转移量。rc（iii）的允许范围为9.4mg/kg，cr（i）的允许范围仅为0.005mg/kg。由于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在一定条件下可以互相转化,因此测定难度较大。同时分析Cr(III)与Cr(VI)的方法有离子色谱-紫外检测法(IC-UV)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(LC-ICP-MS),以及离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS),也有人使用IC-ICP-MS法分析痕量Cr(Ⅵ),但上述方法没有涉及样品中可迁移的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。也有人采用EDTA络合Cr3+,再在偏中性环境中分离测试的方法[8~12],但这些方法络合时间往往需要1 h,检测周期较长。本文以0.07 mol/L HCl提取样品,提取液用氨水调节p H为中性后,离子色谱直接进样,并使用0.07 mol/L NH4Cl作为洗脱液依次洗脱Cr3+和Cr2O72-,分析过程仅需5 min,且方法灵敏度高,重现性好,完全能够满足欧盟玩具新指令的要求。用于测定各种玩具材料中可迁移的Cr(III)和Cr(VI)含量,结果令人满意。 1 实验部分 1.1 等离子体质谱仪 Dionex ICS-3000离子色谱仪(美国Di