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重结晶法提纯苯甲酸
通过苯甲酸的提纯实验掌握重结晶的操作方法。 能够辨识蒸馏装置中各仪器的名称、结构和操作要点。能运用重结晶的原理设计实验方案,分离不同组成特点的固体混合物。实验目的
仪器试管、试管夹、烧杯、量筒、胶头滴管、秒表、温度计、普通漏斗、布氏漏斗试剂苯甲酸粗品、乙醇、蒸馏水实验准备布氏漏斗
重结晶: 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化程度不同,常用冷却或蒸发分离出有机物。 提纯固体有机物常采用重结晶法。a. 溶剂要求杂质在此溶剂中溶解度很小或很大;被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大。b. 实验步骤 加热溶解 → 趁热过滤 → 冷却结晶实验原理
选择水作溶剂进行重结晶实验探究
过滤不溶性杂质,避免苯甲酸提前结晶析出实验步骤
加热溶解趁热过滤冷却结晶苯甲酸的重结晶实验操作
用什么方法除去粗苯甲酸中的泥沙和NaCl?不溶性杂质( 过滤),可溶性杂质(重结晶)阅读课本【实验1-2】,归纳重结晶的操作步骤。温度/℃255095苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.956.8粗苯甲酸混有少量泥沙和NaCl。已知:氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大,在100g水中其溶解度约35g。粗产品加热溶解趁热过滤滤液冷却结晶过滤、洗涤、干燥纯产品实验分析
实验记录
不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤冷却,结晶,过滤,洗涤思维建模
1.除去泥沙时为何要趁热过滤?2.为了减少苯甲酸的损失,可采取什么措施?3.冷却结晶时,是不是温度越低越好?不是,因为随着温度过低,杂质的溶解度也会减小,杂质也会析出。温度过低溶剂水也可能结冰。由于苯甲酸的溶解度随温度降低迅速减小,这是为了减少过滤中损失苯甲酸。把漏斗用热水浸泡后过滤或使用恒温漏斗过滤(趁热过滤)在趁热过滤前加入少量的水(减小浓度)加快过滤速度(抽滤)思考交流
4、在重结晶过程中进行热过滤后,要用少量热溶剂冲洗一遍,其目的是什么?洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。5、在晶体析出后,分离晶体和滤液时,要用少量的冷溶剂洗涤晶体,其洗涤的目的是什么?为什么要用冷溶剂?洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质;用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的溶解损失。思考交流
6、实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?7、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净?玻璃棒的作用:①溶解时搅拌,加快溶解速度; ②过滤、洗涤时引流; ③干燥时用于转移晶体。用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集最后一次洗涤后的滤液,滴加几滴AgNO3溶液,观察是否有沉淀产生。若无,则氯化钠被除尽。思考交流
1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是( )A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤
B课堂练习
2、乙酰苯胺是一种具有解热镇痛的白色晶体,20℃时在乙醇中的溶解度为36.9g,在水中的溶解度如下表:温度/℃255080100溶解度/g0.560.843.55.5A.用水溶解后分液 B.用乙醇溶解后过滤C.用水作溶剂进行重结晶 D.用乙醇作溶剂进行重结晶某种乙酰苯胺样品中混入了少量氯化钠杂质,下列提纯乙酰苯胺的方法正确的是( )(注:氯化钠可分散在乙醇中形成胶体。)C课堂练习
3、纯碱和氯化钠的溶解度曲线如右下图,将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来,最好应用( )蒸馏法萃取法重结晶法分液法C课堂练习
4、下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是( )A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好
A课堂练习
5.下列物质中,可用重结晶法提纯的是( ) A.含杂质的粗苯甲酸B.含杂质的工业酒精 C.从溴水中提纯溴
D.苯中混有少量苯酚A课堂练习
6.下列有关实验的说法错误的是( )A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大
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