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对氰基苄胺的合成 氰基苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、高等材料等行业。文献报道的合成方法主要有催化加氢法。以对苯二氰为原料,催化加氢使其中一个氰基氢化。方法要求高压设备,昂贵的催化剂及氢源,操作费用高。Delepine反应法,是以对溴甲基苯甲氰为原料,需经与六次甲基四胺成盐,再在盐酸的醇溶液中水解等步骤,操作烦琐,收率低,污染严重。上述两法往往产生较多的副产物(二胺),需要进一步的纯化处理,如制成盐酸盐等。Gabriel反应法可得到纯粹的伯胺,但该方法路线长,工艺复杂,总收率偏低,合成成本高,不适宜于工业生产。 本文以价廉的对甲苯氰为原料,经光氯化、氨化反应合成了对氰基苄胺。方法未见文献报道,在优化条件下,收率较高、产品质量好。 1 实验部分 1.1 合成反应方程 1.2 核磁共振检测仪器 FTS-40傅立叶变换红外光谱仪;Varian XL-300型核磁共振仪(TMS为内标,CDCl3为溶剂);WRS-1B数学熔点仪。 对甲苯氰,氯气,氨气,乙醇为工业品,其余试剂均为化学纯。 1.3 实验步骤 1.3.1 氯化气体的制备 在250mL三口瓶中加入100mL四氯化碳,23.4g (0.2mol)对甲苯氰装好密封机械搅拌,通气套管及回流冷凝管(冷凝管上口接干燥管并连通氯化氢吸收装置)。回流及高压汞灯照射下通入干燥的氯气,当反应瓶中出现黄绿色气体时(约1h后)停止通