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细天然鳞片石墨的酸化特性研究 专业班级：无机非09-1班 学生姓名：李玉梅 学号：12号 指导教师：毕建聪 汇报内容毕业设计进度安排开题以后完成的工作存在问题及解决措施后期工作方案 毕业设计进度安排13.02.23—13.03.13 查阅文献，完成开题13.03.16—13.05.08 进行实验，准备中期检查13.05.11—13.06.05 完成后续实验，实验数据处理13.06.08—13.06.26 撰写论文，准备毕业论文辩论 实验药品的采购及所需实验仪器确实定 药品：浓硫酸〔购置〕、高锰酸钾〔购置〕、天然鳞片石墨〔实验室〕。仪器：烧杯三个、磁力搅拌器、量筒、马弗炉、枯燥箱、扫描电镜、天平。 实验具体进程 实验的根本条件如下：硫酸与石墨质量比为6，高锰酸钾与石墨的质量比0.35，硫酸浓度为98 %，反响时间80 min，反响温度40℃，膨化温度900℃，膨化时间50 s。 实验具体进程实验根本条件不变，取粒度为80目和200目天然鳞片石墨进行酸化实验，硫酸与石墨的质量比分别为5.0、5.5、7.0，考察粗细粒度石墨膨胀效果。测量并记录实验结果实验结论：当硫酸与石墨的质量比为5.5时，石墨的膨胀体积最大 ，且粗的膨胀效果比细的好 实验具体进程实验根本条件不变，高锰酸钾与石墨〔200目〕质量比分别为0.25、0.35、0.45，考察高锰酸钾与石墨质量比对石墨膨胀效果的影响 实验结论 ：当高锰酸钾与石墨质量比为0.35时，石墨膨胀效果最好。 实验具体进程实验根本条件不变，酸化时间分别为80 min、90 min、100 min，考察反响时间对石墨膨胀体积的影响实验结论： 酸化最正确时间为90min，这是因为如果反响时间低于90 min，那么反响不充分，石墨的膨胀体积无法到达最正确；假设反响时间高于90 min，那么反响过度，会破坏石墨的片层结构，导致石墨的膨胀体积下降。 实验具体进程实验根本条件不变，硫酸浓度分别为78﹪、88﹪、98﹪，考察硫酸浓度对石墨膨胀体积的影响 实验结论：石墨的膨胀体积随着硫酸浓度的增加而增加。这是因为硫酸浓度越高，插入石墨层间的能力越强。市售硫酸的最大浓度为98 %，即确定为本实验硫酸的最正确浓度。 优化条件实验通过优化条件实验，得出制备膨胀石墨的最正确工艺条件为：高锰酸钾与石墨的质量比为0.35、硫酸与石墨的质量比为5.5、硫酸浓度为98 %、反响时间90 min、反响温度40℃。将细鳞片石墨参加硫酸，连续搅拌混合5 min；分批缓慢参加高锰酸钾，反响中间歇搅拌，反响完成后用大量水洗至中性，60℃下枯燥4 h，得到可膨胀石墨样品；将该样品在900℃下膨化50 s，制得膨胀石墨，此石墨的最正确膨胀倍数为133 mL/g。 存在问题及解决措施 存在问题：1、高锰酸钾参加导致溶液局部浓度过高，造成过度氧化。2、随着高锰酸钾用量的增加，黏度增加的速度很快，一段时间过后已无法顺利搅拌大量的反响热会使可膨胀石墨产生初级膨胀，降低膨胀容积。解决方法：高锰酸钾采取分批参加，当黏度过大时用玻璃棒进行间歇搅拌。 谢谢大家