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金属相图(Pb-Sn体系)
一一、、实实验验目目的的 二二、、实实验验原原理理
五 实验记录
三三、、药药品品仪仪器器
、
九九、、思思考考题题
四四、、实实验验步步骤骤
六六、、数数据据处处理理
七七、、结结果果分分析析与与讨讨论论
八八、、注注意意事事项项
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图, 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系
相图的基本方法;
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代
表的物理意义;
⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和 自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成 、温度 、压力等变量的改变而发 生变化 , 并用图形来表示体系状态 的变化 , 这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图,
其基本原理: 先将体系加热至熔融成 一均匀液相 , 然后让体系缓慢冷却 , ①体系内不发生相变 , 则温度--时间 曲线均匀改变; ②体系内发生相变 , 则温度--时间曲线上会出现转折点或 水平段 。根据各样品的温度--时间曲 线上的转折点或水平段 , 就可绘制相
图。
温度--时间曲线,
转折点:
表示温度随时间的变化
率发生了变化。
水平段:
表示在水平段内 , 温度
不随时间而变化。
(a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
时间一 0(A) B% 100(B)
A b-
b
①② ③④
A(s)+B(s)
L+B(s)
温度
温度
a a/
⑤
c/
B
B
O
分析1:
纯物质的步冷曲线如① 、⑤ 所示 , 如①从高温冷却 , 开始降 温很快 , ab线的斜率决定于体系 的散热程度 , 冷到A的熔点时 , 固体A开始析出 , 体系出现两相 平衡(液相和固相A) , 此时温 度维持不变 , 步冷曲线出现水平 段 , 直到其中液相全部消失 , 温
度才下降。
混合物步冷曲线如② 、④所示 , 如
②起始温度下降很快(如a/b/段) , 冷却到 b/ 点时 , 开始有固体A析出 , 这时体系 呈两相 , 因为液相的成分不断改变 , 所 以其平衡温度也不断改变 。 由于凝固热 的不断放出 , 其温度下降较慢 , 曲线的 斜率较小(b/c/段) 。 到了低共熔点c/后,
体系出现三相平衡L=A(s)+B(s) , 温度不 再改变 , 步冷曲线又出现水平段 , 直到 液相完全凝固后 , 温度又开始下降。
曲线③表示其组成恰为最低 共熔混合物的步冷曲线 , 其形状 与纯物质相似 , 但它的水平段是
三相平衡。
即 L=A (s)+B (s)
分析2:
相图由一个单相区和三个两相区组
成: 即 ①溶液相区;
②纯A (s)和溶液共存的两相区;
③纯B (s)和溶液共存的两相区;
④纯A (s)和纯B (s)共存的两相区;
水平线段表示: A(s) 、B(s)和溶液 共存的三相线; 水平线段以下表示纯A(s) 和纯B(s)共存的两相区; O为低共熔点。
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪;
2. 电炉;
3. 镍铬—镍硅热电偶;
4. 大、小坩埚;
5. 保温瓶;
6. 坩埚钳;
7. 冰块、石墨;
8. 锡粒(AR) , 铅粒(AR);
9. 等等。
实验步骤
准备样品 :
按以下比例配制
锡的百 分含量
锡(g)
铅(g)
61.9%
61.9
38.1
100%
100
0
80%
80
20
0%
20%
30%
0
20
30
100
80
70
零点制备:
取出冰块 , 敲碎 , 放到
500ml水中搅拌至冰不再溶解,
倒入保温瓶中至3/4高 , 再放入 少许冰块 , 以保证保温瓶中的水
温度为0℃ 。
样品埋入方法:
小坩锅放入被测样品 , 大 坩锅装满沙 , 用旋转的办法把 小坩锅埋入到大坩锅的沙中,
埋入的深度应保证沙比样品高,
或至少一样高。
样品加热及保温:
在样品表面覆盖少许石墨 , 插好热电偶 , 围好保温砖 , 插上 电炉插头 , 开始加热。
何时停止加热?
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%(低共 熔物) 三个样品 , 如果出现转折点,
则停止加热。
含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品 , 如果出现转折点 , 再升高 50 ℃后 , 则停止加热。
何时停止实验?
纯Pb 、纯Sn 、含锡61.9%三个样品, 在作完水平线段后又继续降温 , 表明 样品已完全凝固 , 即可停止测量。
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