Sn-Pb相图(Pb-Sn)课件完整版.pptxVIP

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金属相图(Pb-Sn体系) 一一、、实实验验目目的的 二二、、实实验验原原理理 五 实验记录 三三、、药药品品仪仪器器 、 九九、、思思考考题题 四四、、实实验验步步骤骤 六六、、数数据据处处理理 七七、、结结果果分分析析与与讨讨论论 八八、、注注意意事事项项 实验目的 ⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图, 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法; ⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代 表的物理意义; ⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和 自动平衡记录仪的使用方法。 实验原理 相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组 成 、温度 、压力等变量的改变而发 生变化 , 并用图形来表示体系状态 的变化 , 这种图就叫相图。 本实验采用热分析法绘制相图, 其基本原理: 先将体系加热至熔融成 一均匀液相 , 然后让体系缓慢冷却 , ①体系内不发生相变 , 则温度--时间 曲线均匀改变; ②体系内发生相变 , 则温度--时间曲线上会出现转折点或 水平段 。根据各样品的温度--时间曲 线上的转折点或水平段 , 就可绘制相 图。 温度--时间曲线, 转折点: 表示温度随时间的变化 率发生了变化。 水平段: 表示在水平段内 , 温度 不随时间而变化。 (a)步冷曲线 (b)二元组分凝聚系统相图 热分析法绘制相图 时间一 0(A) B% 100(B) A b- b ①② ③④ A(s)+B(s) L+B(s) 温度 温度 a a/ ⑤ c/ B B O 分析1: 纯物质的步冷曲线如① 、⑤ 所示 , 如①从高温冷却 , 开始降 温很快 , ab线的斜率决定于体系 的散热程度 , 冷到A的熔点时 , 固体A开始析出 , 体系出现两相 平衡(液相和固相A) , 此时温 度维持不变 , 步冷曲线出现水平 段 , 直到其中液相全部消失 , 温 度才下降。 混合物步冷曲线如② 、④所示 , 如 ②起始温度下降很快(如a/b/段) , 冷却到 b/ 点时 , 开始有固体A析出 , 这时体系 呈两相 , 因为液相的成分不断改变 , 所 以其平衡温度也不断改变 。 由于凝固热 的不断放出 , 其温度下降较慢 , 曲线的 斜率较小(b/c/段) 。 到了低共熔点c/后, 体系出现三相平衡L=A(s)+B(s) , 温度不 再改变 , 步冷曲线又出现水平段 , 直到 液相完全凝固后 , 温度又开始下降。 曲线③表示其组成恰为最低 共熔混合物的步冷曲线 , 其形状 与纯物质相似 , 但它的水平段是 三相平衡。 即 L=A (s)+B (s) 分析2: 相图由一个单相区和三个两相区组 成: 即 ①溶液相区; ②纯A (s)和溶液共存的两相区; ③纯B (s)和溶液共存的两相区; ④纯A (s)和纯B (s)共存的两相区; 水平线段表示: A(s) 、B(s)和溶液 共存的三相线; 水平线段以下表示纯A(s) 和纯B(s)共存的两相区; O为低共熔点。 药品仪器 1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪; 2. 电炉; 3. 镍铬—镍硅热电偶; 4. 大、小坩埚; 5. 保温瓶; 6. 坩埚钳; 7. 冰块、石墨; 8. 锡粒(AR) , 铅粒(AR); 9. 等等。 实验步骤 准备样品 : 按以下比例配制 锡的百 分含量 锡(g) 铅(g) 61.9% 61.9 38.1 100% 100 0 80% 80 20 0% 20% 30% 0 20 30 100 80 70 零点制备: 取出冰块 , 敲碎 , 放到 500ml水中搅拌至冰不再溶解, 倒入保温瓶中至3/4高 , 再放入 少许冰块 , 以保证保温瓶中的水 温度为0℃ 。 样品埋入方法: 小坩锅放入被测样品 , 大 坩锅装满沙 , 用旋转的办法把 小坩锅埋入到大坩锅的沙中, 埋入的深度应保证沙比样品高, 或至少一样高。 样品加热及保温: 在样品表面覆盖少许石墨 , 插好热电偶 , 围好保温砖 , 插上 电炉插头 , 开始加热。 何时停止加热? 纯Pb、纯Sn、含锡61.9%(低共 熔物) 三个样品 , 如果出现转折点, 则停止加热。 含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品 , 如果出现转折点 , 再升高 50 ℃后 , 则停止加热。 何时停止实验? 纯Pb 、纯Sn 、含锡61.9%三个样品, 在作完水平线段后又继续降温 , 表明 样品已完全凝固 , 即可停止测量。

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