盐分的测定方法.docxVIP

盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法) 一、 原理： 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数， 可计算出被测物质的含量。 反应式： Ag+ + X- 一 AgX I X-表示 Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。 二、 方法一一指示终点法(铬酸钾指示剂法) 原理 用AgNO3滴定液滴定氯化物、漠化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定 反应为： 终点前 Ag+ + Cl- 一 AgCl I 终点时 2Ag+ + CrO42- 一 Ag2CrO4 I (砖红色) 根据分步沉淀的原理，溶度积(Ksp)小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的 溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉 淀，而[Ag+]2[CrO42-]VKsp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低， Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]Ksp，于是出现砖红色沉淀， 指示滴定终点的到达。 滴定条件 终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目 的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50?100ml滴定溶液中加入5% (W/V) K2CrO4溶 液1ml就可以了。 用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐， 在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能 形成Ag2CrO4沉淀。 2CrO42- + 2H+ 二 2HCrO4-二 Cr2O72- + H2O 也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+ + OH- 一 AgOH 2AgOH 一 Ag2O I+ H2O 因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液(pH6.5?10.5)中进行。 如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。 此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+W溶解。 三、 仪器与试剂： 仪器：(1)酸式滴定管，25mL； (2)锥形瓶，150mL； (3)容量瓶，100 mL。 试剂：(1)铬酸钾溶液，5% (W/V)； (2)稀 NaOH 溶液；(3) AgNO3 溶液，0.1mol/L。 四、 实验步骤： 试料液的制备:取2.0mL样液于100mL于100 mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。 分析步骤：吸取25 mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚欧，用稀NaOH溶液调至 中性(溶液呈粉红色)，加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀， 记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。 五、计算公式 v cx (V - V )x0.05844 X = 1 0” x100 25 V x TOU 式中：X——每一百毫升试样中氯化钠的含量，g (g/V)； c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V ——所吸取的试样的体积，mL； V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL； 25——每次滴定所取的样，mL； 100——样品稀释液的总体积，mL； 0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L湘当于0.05844g的氯化钠。 六、说明： 同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。 1仪器 分析天平：感量0.1mg; 滴定管：100mL; 容量瓶：1000mL,移液管：1mL、10mL; 刻度吸管:1mL。 2试剂与溶液 10%铬酸钾指示剂 称取分析纯铬酸钾10g，加蒸馏水溶解至100mL。 0.1N硝酸银标准溶液 称取分析纯硝酸银17g，加蒸馏水溶解,定容至1000mL。 标定:精确称取预先在120°C干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。使氯化钠充分溶解，然后，加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸 银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点，记下耗用毫升数。 同时做试剂空白试验。氯化钠要精确称量，称准至0.2mg。 计算：硝酸银溶液的当量浓度N计算如下： G N = (1) (V -Vd)X 0.0585 式中:G一称取的氯化钠重量,g; N——硝酸银标准溶液的当量浓度,N; V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量,mL; Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量,mL; 0.0585——NaCl的毫克当量数,g。 3操作方法 吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶 中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用 0.1N硝酸银