三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺.docVIP

三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺 三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的 环化反应新工艺 第l9卷第ll期 2002年11月 应用化学 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Vo1.19No.11 NOV.2002 三甲氧基苯甲醛合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化反应新工艺 王琳杨浩陈文涛行文茹姚兴芝 (南阳师范学院化学系南阳473061) 摘要在以三甲氧基苯甲醛为原料合成三甲氧苄二氨嘧啶的环化工艺中,提出了改1次回流为2次回流, 环化阶段加入溶剂使反应从原来的固相状态改为液相状态下进行的新工艺,收率提高到9O,由单因素实验 和正交实验确定出工艺条件为:”单甲醚”用量为10g时,第1次回流温度为8O?,回流时间2h,第2次回流 温度为84~86?,时间3h,环化阶段加入乙二醇单甲醚为溶剂,用量为30mL,硝酸胍用量为11g,反应温度 i00?,反应时间4h.产物经IR,吸光度,熔点等分析鉴定,各项性能指标均符合中华人民共和国药典要求. 关键词三甲氧基苯甲醛,三甲氧苄二氨嘧啶,环化 中图分类号:O621;TQ463文献标识码:A文章编号:1000-0518(2002)11—1072—04 三甲氧苄二氨嘧啶(TMP)为一广谱,高效,低毒的抗菌药和杀菌剂.目前,国内已有多家药厂生 产.现行环化工艺收率较低(70),其