硬度度的测定方法.docx

1. 3.硬度度的测定方法（EDTA滴定法） 高硬度 本标准适用于天然水、冷却水水样硬度的测定 1. 3. 1概述 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铭黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐 （简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出 硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。 如果用酸性铭蓝K作批示剂，可不加EDTA二钠镁盐。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰， 可在加指示剂前用功ml 1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4） 进行联合掩蔽消除干扰。 1. 3. 2试剂 1. 3. 2. 1钙标准溶液（1ml含0.01mmol/Lca2+）：称取于110°C烘1h的基准碳 酸钙（CaCO3）1.0009g，溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以II级试剂水稀释至 1L。 1. 3. 2. 2氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入 1gEDTA二钠镁盐，并用II级试剂水稀释至1L。 1. 3. 2. 3 0.5%铭黑T指示剂（乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺，加18ml水 溶解，另在研钵中加0.5g铭黑T磨匀，混合后，用95%乙醇溶定容至100ml， 贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。 1. 3. 2. 4 5%氢氧化馀溶液。 1.3.2.5 盐酸溶液（1+4） 1. 3. 2. 6 EDTA标准溶液（1ml相当于0.01mmol/L硬度）的配制：称取 4gEDTA，溶于一定量的II级试剂水中，用以II级试剂水稀释至1L， 贮存于塑料瓶中。 1. 3. 3分析步骤： 1. 3. 3. 1.适应于硬度大于0.25毫摩尔/升的水样 a、 量取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中。如果水样混浊， 取样前应过滤。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4） 中和后再加缓冲溶液。 b、 加入5ml氨缓冲液和4-2滴铭黑T指示剂。 注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入 所需EDTA标准溶液量的80%?90% （记入滴定体积内），否则缓冲 溶液加入后，碳酸盐硬度析出，终点拖长。 c、 在不断摇动下用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色即为 终点，记录EDTA溶液消耗的体积。（全过程应于5min内完 成，温度不应低于15C。） d、 另取100ml 1^试剂水，作空白试验。 1. 3. 4.计算 水样中的硬度X （mmol/L）按下式计算： X= （a-b）XTX 1000/V 式中：a ----滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml; b----滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； T----EDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/L； V----水样体积，ml。 1. 4.硬度的测定低硬度 本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定。 1. 4. 1 .方法概要 在pH为10±0.1的水溶液中，用酸性铭蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二 钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计 算出硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰， 可在加指示剂前用功ml 1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4） 进行联合掩蔽消除干扰。 1. 4. 2.试剂： 1. 4. 2. 1.钙标准溶液（1ml含0.01mmol/Lca2+）：称取于110°C烘1h的基准 碳酸钙（CaCO3）1.0009g，溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以II级试剂水稀释 至1L。再吸取此标准溶液10ml准确地稀释至1L。 1. 4. 2. 2.硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂，加10gNaOH，溶解于稀释至1L。 贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。 1. 4. 2. 3. 0.5%酸性铭蓝K指示剂：称取0.5g酸性铭蓝K与4.5g盐酸羟胺， 在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶解于40mlII级试剂水中，用95%乙醇 稀释至100ml，贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。 1. 4. 2. 4. 5%氢氧化钠溶液。 1. 4. 2. 5.盐酸溶液（1+4）。 1. 4. 2. 5. EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的II级试剂水 中，用II级试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 1. 4. 3.分析步骤 1 ）取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液（1+4） 中和后再加缓冲溶液。 2） 加1ml硼砂缓冲溶液，加2~3滴0.5