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- 2023-12-08 发布于辽宁
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红外光谱法
试样的准备
是整个光谱测定中极其重要的一步,因由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收,或者导致吸收带的错误分布。
试样中的无机盐、未转化的碱性物质、非表面活性剂物质、溶剂、水分(3300cm-i1640cm-i)要设法去除
阴、阳离子和两性表面活性剂中含有金属、卤素反离子可能干扰分析,用离子交换树脂除去
阳离子表面活性剂中存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯或短链羧酸阴离子应尽量除去,否则会大大增大分析工作的复杂性
反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱,并进行分析。
混合活性物体系可用离子交换法进行分离
注:在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时),可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。表面活性剂水溶液的pH用NaOH或HCl调节至适当值,将水分蒸发干,残渣在50°C真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
操作步骤
如果试样不是低熔点固体,最好用KBr压片法测定。将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时,可以加几点氯仿,以保证内部混合均匀)。
如果试样是液体,则制成薄膜
光谱解析
要从红外谱图中获得被测物的准确分子结构,还必须与标准物质或标准红外谱图进行对照。
(1)肥皂
肥皂在1568cm-1呈特征吸收。近羧基的碳链上引入吸电性基团,则特征吸收移向高波数。由羧酸盐水解为羧酸时,此吸收消失,而出现1710cm-
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