VP-iTC操作指南讲述.pptxVIP

VP-ITC操作指南

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第1页。

一、开机准备工作

预先配制已知浓度的滴定液（玻璃注射器反应体积300μl，至少需准备约500μl）、被滴定液（样品池反应体积1.4ml，至少需准备约2.5ml）；

打开硬件：电脑及VP-iTC主机；

打开控制软件：VPViewer2000，等待数秒直至联机完成。

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第2页。

二、实验前清洗

清洗样品池：采用ThermoVac进行清洗（约需要200-400ml水）。参照池不能用ThermoVac清洗，只能手动清洗。用玻璃长针筒将参照池中剩余的水吸干，采用溶解被滴定液的溶剂润洗样品池两次并吸干待用。

清洗玻璃注射器：将注射器取出置于侧面架子上，点击“OpenFillPort”，活塞向上移动。将塑料针筒前端的塑料软管连接在注射器上方，将针头插入水中，抽动塑料针筒使约10ml水流经注射器。再将针头插入甲醇中，抽动塑料针筒使约2ml甲醇流经注射器。将残余的甲醇抽去，并将塑料软管拔下，等待注射器中的甲醇完全挥发。

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第3页。

三、滴定实验

参数设置：在“iTCcontrol”模块中设置适合的实验参数；在“Setup/Maintance”模块中选择文件保存路径。如后两页所示。

LoadRunFile：读取已有的滴定实验参数；

SaveRunFile：储存滴定实验参数；

DisplayRunParam：显示正在运行的实验参数；

UpdateRunParam：更新编辑的实验参数，之后实验按更新的参数进行；

Start/Stop：开始/停止滴定实验；

CompactMode：放大缩小窗口。

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第4页。

软件界面：iTCControls

总滴定次数

样品池实验温度

参照功率

实验开始至第一滴

的间隔时间

注射器/样品池中

样品浓度

搅拌器转速

修改文件名：文件名不能以数字起始，不能含有连接符、句号、空格，且最多15个字符

反馈模式：通常选择High

单次滴定体积

样品单次滴定时间

两次滴定的间隔时间

数据采集频率

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第5页。

软件界面

Thermostat/Calib

Setup/Maintenance

设置Jacket温度，

可设置为常用反应温度（常用25℃）；

也可用于在去污剂浸泡时，

设置较高的Jacket温度（常用65℃）

实验结果保存路径，双击可更改

实验参数保存路径，双击可更改

开机温度

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第6页。

三、滴定实验

样品脱气：将滴定液和被滴定液放入样品瓶中，并加入搅拌子，置于ThermoVac中，选择“timer”（默认脱气时间约5min）进行脱气。滴定液由于体积较少，可采用离心方法进行脱气。

样品池上样：用玻璃长针筒吸取脱气后的被滴定液，小心不要产生气泡。将针头插入样品池中（中间的孔），轻轻碰触底部后抬起约1mm，缓慢推入样品直至溢出样品池孔（其间请勿抬升针筒）。快速推出几次，以赶出样品池内的气泡（此步针对不粘稠样品）。缓慢提起针筒，适时补充被滴定液。最后将针头抵在管口附近吸走多余的被滴定液。按照相同的方法在参照池中加入水或相应缓冲液。

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第7页。

三、滴定实验

玻璃注射器上样：

点击“OpenFillPort”开启活塞。将塑料针筒前端的塑料软管连接在注射器上方，将针头插入经脱气的滴定液中。抽动塑料针筒，缓慢将样品吸入玻璃注射器中；

当滴定液从注射器上方沿塑料软管流出时，立刻点击“CloseFillPort”关闭活塞，拔下塑料软管；

点击“Purge→ReFill”将注射器中的样品推出并重新吸入，将其中可能含有的气泡排出。重复两次该步骤；

将玻璃注射器取出，竖直插入样品池中（确认密封圈卡紧）。

确认所有参数设置正确后，点击“Start”开始试验。

操作玻璃注射器时需十分小心，切忌弯折！

VP-iTC操作指南讲述全文共9页，当前为第8页。

四、实验后清洗

清洗样品池：如实验中使用了有机溶剂，一定要使用去污剂清洗样品池。将样品池中液体取出，采用10%Decon90（或Contrad70）在65℃条件下浸泡30min。待温度降至室温时，打开盖子，吸出去污剂。采用ThermoVac进行清洗（约需要200-400ml水）。参照池不能用ThermoVac清洗，只能手动清洗（一般一周左右更换一次参照池中液体）。

清洗玻璃注射器：将注射器取出置于侧面架子上，下方放置一个小废液杯。点击“OpenFillPort”，活塞向上移动，管中剩余液体会流出。将塑料针筒前端的塑料软管连接在注射器