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塑料含水量的测定
1范围
本文件描述了塑料粉末、颗粒和成品的含水量测定方法。这些方法不涉及GB/T1034-2008测量的
塑料吸水性(动力学和平衡)。
方法A适用于含水量≥0.1%的测定,准确度为0.1%。方法B和方法C适用于含水量≥0.01%的测
定,准确度为0.01%。方法D适用于含水量≥0.01%的测定,准确度为0.01%。方法E适用于测定≥
0.001%的水含量,准确度为0.001%。所述准确度是检测限,也取决于最大可能样品质量。含水量以水
的质量百分数表示。
方法D适用于聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、环氧树脂、聚对
苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚氯乙烯(PVC)、聚乳酸(PLA)、聚酰胺
二胺(PAI),不建议用于可释放NH的样品。方法A、B、C和E适用于所有类型的塑料和含水量水
3
平。
含水量是加工材料的一个重要参数,需保持在材料标准规定的水平以下。
本文件描述了六种替代方法:
——方法A是无水甲醇提取法,采用卡尔费休对无水甲醇萃取的水进行滴定。它适用于所有尺寸
小于4mm×4mm×3mm的塑料。该方法也可用于不溶于甲醇的粉末预聚物材料的测定。
——方法B1是管式炉蒸发法。将试样中所含的水蒸发,并通过干燥空气或氮气输送至滴定池,然
后通过卡尔费休滴定或收集水的水分传感器进行库仑测定。它适用于所有尺寸小于4mm×4mm×3mm
的塑料。
——方法B2是样品瓶蒸发法。将试样中所含的水蒸发,并通过干燥空气或氮气输送至滴定池,然
后对收集的水进行卡尔费休滴定。它适用于所有尺寸小于4mm×4mm×3mm的塑料。
——方法C是测压法。水分在真空系统中蒸发引起压力增加,计算含水量。本方法不适用于含有
挥发性化合物(水除外)的塑料样品,其含量在室温下对压力有显著影响。应采用例如气相色谱法等
手段定期检查是否存在大量挥发性化合物,尤其需对新类型或牌号的材料要进行此类检查。
——方法D是使用五氧化二磷(PO)检测蒸发水的热库仑法。将试样中所含的水蒸发并通过干燥
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空气或氮气输送至五氧化二磷电解池,然后对收集的水进行库仑测定。本方法不适用于含有挥发性化
合物(水除外)的塑料样品,挥发性性化合物(尤其是能与五氧化二磷酸性涂层反应的挥发性成分(如
氨或胺类))的含量在室温下对压力有显著影响。应定期检查是否存在大量挥发性化合物,尤其需对新
类型或等级的材料要进行此类检查。
——方法E是氢化钙测试法。在真空下加热样品,使样品中的水分蒸发。蒸发的水与氢化钙反应
生成分子氢(H)和氢氧化钙。氢(H)使真空中的压力增加,压力增加值与蒸发的水成正比。不与氢化
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钙反应的挥发性成分在冷却阱中冷凝成液体而不影响含水量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
2
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法(通用方法)(ISO60
Determinationofwater—KarlFischermethodGeneralmethod,NEQ))
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法A——无水甲醇提取法
4.1原理
采用无水甲醇提取测试试样中的水分,通过卡尔费休滴定法测试其含水量。
4.2试验试剂
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂。
4.2.1滴定介质:无水甲醇,含水量(质量分数)小于0.1%。也可使用其他被证实可比的试剂作为
介质。
4.2.2卡尔费休试剂:水的当量因子大约为3mg/mL~5mg/mL。预备好的试剂应按GB/T6283提供的
方法检测其当量因子。
4.3试验设备
普通试验仪器及下列设备:
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