非水滴定法测定碳.docx

碳的测定（L）

1方法原理

样品在1250?1300°C空气流中燃烧，使碳转化成CO2后，以百里酚酞为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。

2试剂及仪器

2.1碳酸钙（基准试剂）。

2.2无水氯化钙（分析纯）。

2.3氧化铜（粉状，分析纯）

2.4粒状活性二氧化锰（分析纯）或重铭酸钾（分析纯）。

2.5无水乙醇（分析纯）。

2.6硫酸（p1.84g/mL）

2.7高锰酸钾（分析纯）

2.8氢氧化钠（分析纯）

2.9氢氧化钾（分析纯）

2.10乙醇胺（分析纯）

2.11高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。

2.12标准吸收滴定溶液：

2.12.1配制：将30mL乙醇胺溶于970mL无水乙醇中，加入3.0g氢氧化钾及150mg百里酚酞指示剂，混匀，放置3?5d后备用。

2.12.2标定：称取0.0500g（精确至0.0001g）预先在100C?105C烘1?2小时至恒重的碳酸钙，置于预先在1000C高温炉中灼烧过的瓷舟中，加入适量的氧化铜，以下操作按分析步骤进行。

按下式计算滴定度：

T_0.1200xm1

—V

式中：r——与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，g/ml；

m1 称取已知碳含量的标准样品的质量，g；

y——消耗标准吸收滴定溶液的体积，