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中药制剂分析技术
铁铵钒指示剂法
铁铵矾指示剂法（佛尔哈德法）：以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示剂的银量法。分类：按照滴定方式不同，可分为直接滴定法和返滴定法铁铵钒指示剂法
【直接滴定法】在酸性条件下,以铁铵矾作指示剂,用KSCN或NH4SCN标准溶液滴定含Ag+的溶液滴定反应：Ag++SCN?AgSCN↓终点反应：Fe3++SCN?[Fe(SCN)]2+↓血红色Ag+，铁铵钒指示剂法
滴定条件：（1）溶液的酸度在0.2～0.5mol·L?1HNO3溶液中进行。硝酸浓度为0.2～0.5mol/L，可防止Fe3+的水解，能与Ag+生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO43-、CO32-等也不产生干扰。铁铵钒指示剂法
（2）Fe3+的浓度要恰当：[]6×10-6mol/LFe3+理论：（3）充分振摇滴定时，AgSCN易吸附Ag+，致使终点过早出现。铁铵钒指示剂法
小结：标准溶液：NH4SCN（或KSCN）指示剂：铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]酸度环境：0.2～0.5mol?L?1HNO3溶液应用范围：Ag+铁铵钒指示剂法
【返滴定法】滴定反应：Ag++X?AgX↓Ag++SCN?AgSCN↓终点反应：Fe3++SCN?[Fe(SCN)]2+↓血红色Cl-，Br-，I-，SCN-，铁铵钒指示剂法
滴定条件：（1）溶液的酸度在0.2～0.5mol·L?1HNO3溶液中进行。（2）Fe3+的浓度要恰当：[]6×10-6mol/LFe3+理论：铁铵钒指示剂法
（3）充分振摇滴定时，AgSCN吸附Cl-,Br-,I-,SCN-，致使终点过早出现。（4）测Cl–时应防止AgCl转化为AgSCN滴定Cl-时，到达终点显红色，振荡，红色退去SCN-+Fe3+AgSCN?AgClAg++Cl-+[FeSCN]2+铁铵钒指示剂法
应对措施：（5）测I–应先加AgNO3后加指示剂2Fe3++2I-＝2Fe2++I2①加入有机溶剂（硝基苯或邻苯二甲酸二丁酯）②滤去已生成的AgCl沉淀铁铵钒指示剂法
标准溶液：AgNO3、NH4SCN指示剂：铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]酸度环境：0.2～0.5mol?L?1HNO3溶液应用范围：Cl?、Br?、I?、CN?及SCN?等铁铵钒指示剂法小结：
谢谢
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