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第二章试样的采取、制备和分解
2.1试样的采取
2.1试样的采取
样品分析过程
据试样性质采用
不同的分解方法
(酸溶\碱溶\熔融)
采样
具有代表性
根据具体要求选择合适的分析方法
根据试样重量,
测量数据和分析反应的计量关系计算
1.采样量
K、α是经验常数,随物料的均匀程度和易破碎的程度而不同,一般K等于0.02~0.15,α等于1.8~2.5(α常取2)。试样的均匀性越差,K值越大。
mQ试样的最小质量(Kg);d试样的最大粒度直径(mm)
采样公式,mQ≥kdα
正确采样的原则
采集的样品要均匀、有代表性,能反映被检样品的组成。采样时要防止成分逸散或带入杂质。
2.1试样的采取
采样点由下面两个因素决定
(2)物料的不均匀程度。物料愈不均匀,采样单元愈多。
(1)试样组分含量与整批物料中组分平均含量之间的允许误差,即采样的准确度。准确度要求越高,则采样单元越多。
2.1试样的采取
选用能达到预期准确度的最节约的采样单元
2.采样公式
(1)一步采样公式
整批物料由N个单元组成,则采样单元数n应为
式中:E为试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之间所允许的误差;
σ′为各个试样单元间标准偏差的估计值;
t是某选定置信水平下的概率系数,可查t值表获得。
2.1试样的采取
(2)二步采样公式
某些物料的采样单元可分基本单元和次级单元两种,如整批物料明显地分成许多单元(如桶、箱、包、捆等)时采样
式中:n为采取试样的基本单元数;
N为整批物料总单元数;
n′为从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数;
σ′b:各基本单元间的标准偏差的估计值;
σ′ω:各基本单元内的各次级单元间的标准偏差的估计值;
E和t意义同前。
2.1试样的采取
固态物料
(1)各种金属材料:注意去锈、油等;
(2)原料、矿石、煤炭等露天堆放样:注意采样点布设;
(3)桶、袋装:用取样器;
(4)皮带运输:每隔一定时间紧贴皮带全宽度上取样。
3.采样方法
2.1试样的采取
液态物料
(1)静态物料:在储罐上、中、下不同部位采,小容器用虹吸管或移液管。
(2)流动物料:在管道上安装取样管或机械控制自动取样,实现不同时间在线取样。
2.1试样的采取
3.采样方法
气态物料
(1)正压气体:直接用贮样器接入气体即可。
(2)常压或负压气体:a.可用封闭液法;b.抽气法
(3)气体组分含量低,取样时将其通过一定的吸收液进行浓缩富集,若有机械杂质可加过滤管,若温度高,需加冷却管。
2.1试样的采取
3.采样方法
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