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质联用法分析焊膏中助焊剂的化学成分

缪玮

来源：《科技与创新》2014年第11期

????????摘要：采用气质联用法对焊膏助焊剂的化学成分和活性进行研究。运用溶剂溶解进口焊膏样品，并通过离心别离法将样品金属粉末与助焊剂进行严格的物质别离。在初步萃取助焊剂后，采用红外光谱分析仪与GC-MS深入分析测试样品，进而得出焊膏助焊剂的化学成分。

????????关键词：气质联用法；焊膏；助焊剂；谱库

????????中图分类号：TG42文献标识码：A文章编号：2095-6835〔2014〕11-0004-02

????????助焊剂是一种混合体，由胺类物质、有机溶剂、羧酸盐和羧酸组成，在化学成分分析上有一定困难。采用传统的薄层色谱、红外光谱、柱色谱和质谱对助焊剂的成分进行分析，结果很不理想。作为焊接贴装技术的重要辅料之一，助焊剂在波峰、回流焊中发挥着重要的作用，它能够保护焊接材料，增加焊锡膏的使用寿命。此次实验将分别使用甲苯、丙酮和乙醇这三种化学实验试剂，利用同样的方式和顺序分析法来测试进口焊膏样品中的助焊剂化学成分，并完成对其的定性分析。

????????1测试实验

????????1.1原材料试剂和仪器设备

????????实验原材料是进口铅焊锡膏〔焊膏的一种〕。准备无水乙醇、分液漏斗、甲苯、石油醚、无水乙醚和乙氰等试验用品，用来分析试剂纯。仪器设备则采用上海安亭科技仪器厂出产的离心机、姚纪铭称重校验设备生产制造的JM6102型号电子天平、Nicolet公司生产的AVATAR360型号的傅里叶红外光谱仪和日本岛津公司生产的气质联用法光谱仪。

????????1.2实验根本条件

????????1.2.1色谱条件

????????DB-1柱参数为：30m×0.25mm×0.25μm。焊膏进样方式采取分流进样的方式，分流比值为10∶1.载气参数为He〔99.999%〕，进样口温度为280℃，柱流量〔恒流〕为1.0mL/min，进样量为1μL。升温程序为：初始温度为40～60℃，这个温度状态保持3min后，以10℃/min的速度升至300℃，并保持10min，整体升温程序用时35min。

????????1.2.2质谱条件

????????质谱扫描范围是20～550amu，电子能量为70eV，四级杆温度定值为150℃，设置离子源温度为200℃。试验将采用NISTl07标准谱库和E1离子源进行。

????????1.3处理样品和仪器制备

????????处理样品和仪器制备的具体步骤为：①取10g左右的焊膏样品放置在10mL标准离心管中，滴入5～8mL丙酮并搅拌，然后将其放入离心机内进行充分别离。离心机以2000r/min的速度进行离心运动10min，之后将其静置5min。②倒出上层丙酮试剂溶剂，并将其放入到枯燥容器内，参加5～6mL丙酮溶液于离心管内，完成搅拌—离心—静置——上层液倒出这一过程。重复上述实验过程5～6遍，浓缩后形成溶液A.③取局部溶液A以进行进一步的浓缩，浓缩后得到25mL的溶液，将其置于离心管中3h，之后萃取离心管中的橙黄色油状物体，得到B溶液和水层。④将25mL乙醚试剂滴入水层，并从已经静置了3h的溶液中别离得到油状物质C.⑤将不溶于丙酮试剂的白色乳状物质置于离心管内的金属粉末中，滴入25mL浓缩离心液，之后从中摄取白色悬浮乳状物D，并将其妥善保存，便于后期实验使用。

????????1.4测试方法

????????电子能量值为70eV，并提供辅助温度280℃；质量数规定范围为50～550u；采用SIM、全扫描方法。

????????2结果讨论

????????2.1分析丙酮溶剂样品

????????同时放入溶剂中油状物B与C25mL乙醚溶剂，摄取液和溶液A采取GC-MS实验测试。从流程上得知：包含三个不同强度峰，对焊膏中的助焊剂采取简便式定性，如果包含强度较小峰值，也要对较小峰进行检索任务，将其结果与NISTl07谱图库对照。

????????实验结果说明：焊膏中的助焊剂溶剂物质是三丙二醇甲醚，常用膜剂是松香酸，缓蚀剂是苯丙三氮，黏度适中溶剂是二丙二醇，活性剂是十四酸与反油酸。在此次试验中，没有在检索库中检索出一亚油酸甘油酯和反油酸，样品萃取的助焊剂利用化学实验成分检索。

????????2.2甲苯和乙醇溶剂样品的实验结果分析

????????根据实验样品制备程序，采用溶剂甲苯和乙醇对焊锡膏样品助焊剂的化学成分进行分析，做GC-MS测试时，要对照NISTl07谱图库和自身总离子流程图完成检索。焊膏化学成分包括活性剂〔正辛酸、软脂酸、松香酸、反油酸〕、溶剂〔二丙

????????二醇、三丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚〕