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丙烯酞胺系共聚水凝胶的合成及对染料吸附性能的研究
过硫酸锐天津瑞金特化学品有限公司;乙醇:: 西安化学试剂厂;
刚果红, (Congomd,简称CR):二苯基4 ,4文-二[{偶-2氮-)千l-.氨基萦斗磺酸钠,, 别
名直接大红,天津市化学试剂厂,,分子式为C12H过2N,Na20ti岛,分子量696.66。刚果红(tO“是一种联苯胺类直接偶氮的阴离子染料,偶氮染料化学稳定性高,难以降悼毒性强”位],它在生产和使用过程中流失率高是目前主要的坏觉污染源之一,也一直是废水处理中的难U点扔405}。棕红色粉末,溶千水呈黄红色,溶于乙醇呈橙色,极微溶于丙酮。,刚果红的最大吸收波长在49·,8nm处”仍}。
曙红B(E函nB,简称邸):9-(,2导t基苯基)己2,4,5,7-四淏6..
经基引3H罕呫吨4 酮,北
京化工厂,分子式为C20压N心r2Na,分子量62+406。红色具蓝光结晶或棕色粉末,易溶于水,浓的水溶液为深棕红色宁稀溶液为黄红色呈绿色荧光,能溶于醇令曙红B的最大吸收波长在5l7皿处(l叨。酸性染料分子刚果红和曙红B的结构式见图3小
a勹厂°
a
。2
NH2忐
NH2
J.2
b
图3-.J 酸性染料分子CR(a).andEl切的结构图
以上所用试剂均为分析,其它试剂同第=章。
TENSOR27型红外光谱仪(德国Bruk口公司);W 4 700紫外可见光谱仪(日本岛津;)
DF,-I01S集热式恒温加热磁力搅拌器郑(州长城科工贸有限公司);
超级恒温水浴振荡器(国,华THZ一82);
DZF-3型真空干燥箱(上海福玛实验设备有限公司)勺
3.2. 2聚合物水凝胶P(MAffa胪CD人M)的制备
在氮气的保护下,将合成的白色固体粉末MAH- CD和引发剂过硫酸桉溶解
于反应瓶中的适预蒸饿水,除氧30min后,向反应瓶中逐步滴加丙烯酰胺的水溶液。在60,C恒温聚合2h, 反应物经过110.C干燥后得到黄色的丙烯酰胺系聚合物水凝胶。分别用蒸馈水和乙醇溶液浸泡聚合物水凝胶,每12h换一次溶剂,以除去未反应完全的丙烯酰胺、单体.气引发剂等杂质,再次干燥后至恒重即为纯化后的丙烯酰胺系聚合物水凝。胶
].2.3水凝胶P(MAH书-CD--AAI)溶胀性能测试
采用称重法测定聚合物水凝(P胶,1MA坪-CD-AM)的溶胀率(SR),在一定的条件下将干凝胶浸入蒸熘水中,使其溶胀一定时间后取出,并用滤纸擦去水凝胶表
面所带的水,称其重屈凸
根据公式:aSR=(Wr W。)/Wo计算水凝胶的溶胀率SR
式中:w,。为干凝胶的质量(g),w,为溶胀后水凝胶的质量(g)。每个丙烯酰胺系聚合物水凝胶样品测3次,取其平均值,然后以溶胀率对时间作图。
3.2.4凝胶的结构表征
KBr压片方法制样,用TENSOR27傅立叶变换红外光谱仪(德国BRUKER公
司)测试最终产物P(MA_H廿CD-AM环)3立5吸附容量的测定
糊精聚合物水凝胶,0,
准确称取一定量的丙烯酰胺系聚合物水凝胶P(MAH-阳-CD-AM),加入到一定体积不同pH值的模拟污水溶液中,置千恒温水浴振荡器上振荡一段时间后测定溶液的吸光度值,,由工作曲线方程计算被测溶液中染料和酚类物质的浓度。
根据公式:((沁(;)Vim计算丙烯酰胺系聚合物水凝胶的吸附量
其中C从mg.IL)为起始浓度,Ct(:mg/L)为吸附时间t时的浓度,V(L)为溶液体积,
m(g)为P(M祖-阳-CD-AM)用盐
环结果与讨论
.3.3.1红外图谱分祈
础 3的0
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CH2-CHCONHJ臧5卧」-仁
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图3...2
丙烯酰胺的红外光谱图
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Wavenu·mbe(r 式)
图3-3 M心1,11-CD(a)和P(MAII-尸d 口MI)(切的红外光谱图
如图3-2所示,在丙烯酰胺单体的红外图谱上存在C=C的伸缩振动峰,C-的伸缩振动峰以及N-H的特征峰,这些蜂会随著反应的进行发生变化。如图3-3
所示,曲线a和b分别是马来酸酐环糊精(MAH-p_,CD) 和丙烯 酰胺系 环
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