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中心实验室玻璃比对检验方法
—比对目的:
明确玻璃仪器比对的标准操作规程,保证所用玻璃量器均经过规定的比对,并符合国家专业标准相应的等级要求,保证溯源性。
二适用范围:
适用本中心实验室所有需玻璃仪器。三责任:
中心实验室检测人员。四内容:
具体对象及要求:
需比对的对象为的滴定管、容量瓶、刻度吸管、移液管、比色管、量筒等涉及数据溯源的玻璃仪器;
依据《JJG196-2006常用玻璃量器检定规程》要求,对滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差应附页附表1(见后)
比对的原理以及所需条件:
原理:根据不同温度下水的重量计算出量器容积。
条件:
1,比对室内(天平室)温度保持在(20±5℃),水温与室温之差不应超过2℃。
2,所需辅助器材为:万分之一电子天平(已外校)、(0-50℃)温度计(已外校)、具塞锥形瓶。
3,试剂:纯水(实验室纯水机即时自制)。
比对前准备:
所有玻璃仪器,在比对前应彻底清洗干净,新买来的玻璃仪器很难保证无油脂东西,所以应彻底按清洗程序进行清洗并晾干待检,对用于元素分析的玻璃仪器应30%硝酸中浸泡24小时以上;
玻璃塞或缝隙活动处应打上适当润滑剂,以免影响正常使用。如是聚四氟乙烯材质的不需打润滑剂,润滑剂常用有凡士林或高级别硅油;
检漏:滴定管需要经过检漏:将其固定在滴定台上,加水至0刻度,拭去管尖水滴,15分钟后读数液面不相差1个分刻度,活塞旋转180度后再重复检查一次。对于容量瓶应检查盖子是否漏液。不漏液方可使用。
比对方法:
方法有绝对比对法和相对比对法,实验室可以根据自己实际条件选择。
绝对比对法:
主要用于滴定管、容量瓶、移液管、比色管、量筒的比对
滴定管的比对方法:
①加入与室温相同的纯水,静止15分钟,并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份(10mL的取两等份),每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出纯水、称量、直至完毕。
③根据水温查表,计算实际容积、比对值、总比对值。
容量瓶的比对方法:
①按容量瓶的容量称量。
②以纯水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的内外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。
移液管、刻度吸管的比对方法:
比对方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可,注意管尖处不能沾水。
量筒的比对方法:其比对方法同容量瓶。
比色管的比对方法:其方法同容量瓶。
相对比对法:
在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。
观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。重复上述操作两次。
如果仍不相切,可在容量瓶中作一新标线,以后配合该支移液管使用时,可以以新标线为准。
结果处理:
每次比对时应填写《玻璃量器内部比对记录表》。经校验符合技术要求者准予使用,不合格者报废。
比对周期及其他:
均为一次性比对,如玻璃仪器发生损坏影响使用,应废弃。五记录表格:
《玻璃量器内部比对记录表》DTSYS-QP-24-R11
标称容量/mL
标称容量/mL
分度值/mL
容量允差/mL
滴定管比对容许误差表
10
25
50
A
0.05
±0.025
0.1
±0.04
0.1
±0.05
B
±0.050
±0.08
±0.10
单标移液管容许误差表
容量
允差
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.030
±0.05
/mL
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.060
±0.10
标称容量/mL12510
标称容量/mL
1
2
5
10
20
50
标称容量/mL
1
2
5
10
25
分度值/mL
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
容量允差
/mL
A
±0.008
±0.012
±0.025
±0.05
±0.10
B
±0.015
±0.025
±0.050
±0.10
±0.20
标称容量/mL10
标称容量/mL
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000
容量允
A
±0.02
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
±0.15
±0.25
±0.40
±0.60
差/mL
B
±0.04
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30
±0.30
±0.50
±0.80
±1.20
量筒(量出式)容许误差表
标称容量/mL
10
50
100
250
500
1000
200
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