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氯化铵含量测定

GH-MA-10

1、原理

将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。

2、试剂和仪器

0.1%百里酚蓝（0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中，加水至100ml）

37%甲醛溶液

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液锥形瓶

3、分析步骤

称取0.6~0.7g试样于锥形瓶中，准确至0.1mg。

将5ml37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。

将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置

1min，加2滴酚酞，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min不褪。

4、计算公式

NHCl含量%=

C?V?5.35

4 W

式中：

C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——消耗氢氧化钠的体积，mlW——试样的质量，g

总酸度的测定

GH-MA-09

一、应用范围苯酐

二、原理

苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸

三、试剂和仪器

0.5mol/L氢氧化钠标准溶液

1%酚酞乙醇溶液

50ml碱式滴定管

250ml三角瓶四、测试步骤

1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中，加入80ml刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。

2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。

3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。

五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X）计算公式

X= C?V?0.07406 ×100%

G

C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/LV——消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlG——试样重g0.07406——苯二甲酐毫克当量

2 4重量法测无水NaSO 含

2 4

GH-MA-08

一、应用范围

硫酸钠二、原理

氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。

三、试剂和仪器盐酸

氯化钡

细孔隙度烧结底坩埚四、测试步骤

1、称取0.5g试样准确至0.1mg，溶于400ml水中，加4ml盐酸。

2、加热至沸腾，滴加稍微过量（10ml）的氯化钡溶液（100g/L）

3、在蒸汽浴上加热2小时，用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。并用热水洗涤。

4、在105℃下干燥，在600?50℃下灼烧1小时，在干燥器中冷却并称重。五、计算公式

Na2SO4含量%=式中：

W?60.86

1

W

2

×100%

W1——沉淀物的重量gW2——试样的重量g

凝固点测定

GH-MA-07

一、应用范围苯酐

二、试剂和仪器

套管式凝固点的测定仪电热气浴或油浴

精密温度计（分度值0.1℃；范围100—150℃）三、测试步骤

1、称取研细的苯酐试样20g，放入清洁干燥的试管中，置于150~160℃甘油浴中。

2、待试样完全融化后取出试管擦净，将精密温度计插入融化试管中，使水银泡距试管底部1厘米左右。

3、将试管放入120℃的冷却浴套中，用玻璃棒上下搅动，使试样温度缓慢下降，同时观察温度变化。

4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时，停止搅动。

5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间，此温度即为该试样的凝固点。

尿素中总氮量的测定

GH-MA-06

一、应用范围尿素

二、原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。

三、试剂和仪器

无水硫酸铜硫酸

氢氧化钠溶液450g/L

甲基红——亚甲基蓝混合指示剂

0.5mol/L硫酸溶液硅脂

蒸馏烧瓶1升圆筒形滴液漏斗冷凝管

梨形玻璃漏斗接受器

防溅棒，一根长约100mm。直径5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm

聚乙烯管四、试样溶液制备

精确称取约5g样品，移入500ml锥形瓶中，加入25ml水，50ml硫酸，0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度直至冒白烟，再继续加热20分钟后停止加热，待试液冷却后，小心加入300ml水，把锥形瓶中的试液，定量移入500ml容量

瓶，稀释至刻度，摇匀。五、测试步骤

1、从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml水，4-5滴混合指示剂，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。

2、用移液管加