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氰尿酸镧稳定剂的合成与表征

表3-2正交实验分析

A反应温度 B氢轼化钠 C氢氧化钠滴 D 产物产率

齐号

氏 浓度／叩I.LI 定时间／min pH值 ％

叨1.

叨

1.5

70

9

735

2

伪

1.2

?

8

763

3

叨

1.0

50

7

57.9

4

叨

0.8

40

6

1.0.4

5

劝

1.5

60

7

50.5

6

劝

1.2

70

6

1.2.7

7

劝

l()

40

9

8

劝

08

50

8

78.2

9

70

15

50

6

10.2

10

70

1.2

40

7

523

II

70

1.0

70

8

72.6

12:

70

0.8

60

9

70.5

13-

60

1.5

40

8

69.3

14

6()

12

女）

9

68.7

15

60

1.0

印

6

9.6

16

oo

0.8

70

7

325

Kl.

218.1.

203.5

191.3

289.8

k2

218,5

210

2:06.9

邸 ，4

K3

205.6

217.2

215

1932

K4

180.1.

191..6

2:09.1

42.9

K.

弘．525

女875

47825

72.45

k2

54位5

52.5

50725

74.1

K,

51.4

女．3

53.75

48.3

kd

45.025

47.9

52.275

10.125

R

9.6

3.425

1.475

61.125

.3.1.i 反应温度的影呴

对一股复分解反府来说，反应的温度越窝笋活化 离子越 多，反应的进字会越快，产率相应的也会越窝。因此相应们悯离子与氢氝根结合们能力也会越强，戟会导致副产物

产足增加，彩呐产物们产率，而且温度越两，耗胱也会越大，这将造成额外资源I1浪

费。而温度太低，活化离子数就会相应的戏少笋反应速序就会相应的戏慢。而实验结果的录佳温度为7.0C，既不是录商的也不是民低IJ，这正好符合我们们实际理论。

313氢氯化钠浓度的影咀

讯尿酸悯的合成反应，其反应过程炎似千复分解反应，理论上应该随者氢氧化钠浓度们培加，反应的速齐、反应们完全程度及产物们产序都应堵加，但从止交实验们结果看，却是当浓度为12moIJL时，是录佳浓度．这是因为当浓度过大时，部分悯离子可能与氢氧恨离子结合生成了氢氧化悯沉淀，从而导致产序反而低了，因此在此类反应过程中，氢织化钠挔度不能够太低，太低反应迎序和产界都相应的会低，而太商也不合适．

!pH值们影呐

当悯离子与讯尿酸根进行配位反应时，要想生成讫定的结构和窝产穿．需要将反应的pH值控制在一定{i!J范围。否则，当pH偏低时，溶液中的稀土离子戟不能够与矶尿酸根配合，而当pH值过商时，又会仗炽尿酸与稀土离子分别发生水解反应，从而使稀土离子不胧够全部配合，因为会有部分稀土离子和氢氧恨结合，问时酸根也会水解成殴 伙整个反应产率大大下饰，本实验恨损大登的前期实验，选用的pH范围为6-9,实验结果是当pH为7时为录佳PH值，因此在此炎反应的过程中，pH不能够太低，太低反应不能够进行，而太商也不合适．

氢氧化钠滴定时间的影呐

在反应的过程中氢氧化钠们滴定速度不能够太快，因为当速度太快时，讯尿酸恨来不及与悯离子络合，问时也会造成大虽的氢氧根来不及参与反的，会造戍氢氧根团聚．而困谈的这部分氢织根浓度会相当大，会造成部分悯离子水解，产生氢氧化剃副产物．而滴定时间又不能够太慢，如果太慢会使整个反应速卉降低，浪费时间；R费能沥．而实验结果是滴定时间为的min们时候是录优们，也止好符合实际恬况．

3.2氝尿酸翎稳定剂的性质与表征

321沥离陂与元素含昼分析

合成产物不溶于一股们有机溶剂（如：水｀乙醇｀丙酮、本乙烯｀全俅乙烯｀三氯乙烯、乙烯乙二醇）产物中游离酸含iii:小千065%．产物中稀土铜的含登止IED1A滴定测得，而产物中C、H、N元紊们含贷巾元素分析仪测得。具休数捩如表3-3.

表3.3元索含柲

C含垃％ N含垃％ H含盐％ 匕含柲％ 0含拉％

理论产物实际产物

13.60

10.80

IS，防

11.23-

。

2.09

52.43-

51.65

18.12

24.221

此反应是在贼性条件下生成的产物，因此肯定不会含有讯尿酸晶体，如果存在则和

氢氧化钠中和反应了说明产物中咱勹C和N肯定是发生了复分祒反应而引进到产物中的，讯尿翍根和制离子发生了配位作用，而多余们H和o.应该是产物中含有结晶水和物理吸附在产物表而上的水中含有们H