采用超声辅助-液相萃取前处理和高效液相色谱法测定纺织品中的庚基苯酚和戊基苯酚.pdf

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采用超声辅助．液相萃取前处理和高效液相色

谱法测定纺织品中的庚基苯酚和戊基苯酚

文／任祥红陶硕孙月

摘要：

本文给出了纺织品中庚基苯酚和戊基苯酚的简便检测方法，通过高效液相色谱仪(FLD和DAD)的分析方法，

以甲醇为提取剂，超声波水浴辅助萃取，用高效液相色谱外标法进行定性定量。结果表明：庚基苯酚和戊基苯酚在

120％。该方法样品前处理过程简单，目标化合物能够实现良好的分离，可以简便快速地检测出目标化合物。

关键词：庚基苯酚；戊基苯酚；液相色谱仪；荧光检测器iDAD

1引言由于戊基苯酚和庚基苯酚属于烷基酚类表面活性剂，

烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是目前广易溶于甲醇中，故本文采用甲醇作为萃取剂，利用超声波

泛使用的非离子表面活性剂的主要代表，具有良好的润辅助提取试样中的戊基酚和庚基酚，并对提取液过滤后直

湿、渗透、乳化、分散、增溶和洗涤作用．广泛用于洗涤接仪器分析(以下称快速检测法)。试验表明．快速检测

剂、个人护理用品、纺织、造纸等多个行业产品的加工制法既缩短了前处理的时间．又便于批量样品的处理，对于

造，其中最主要的用途是洗涤产品和纺织助剂。纺织品加企业来说既提高了检测效率．也可节省检测成本。

工中常用的精练剂、润湿剂、渗透剂、印花浆料、粘合标准方法中给出的液相色谱荧光检测仪分析条件对

剂、涂层剂、匀染剂、防水剂、各种乳液和分散剂等都有目标化合物具有较好的检出，本文通过试验验证了液相色

可能使用烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)。谱荧光检测仪对目标化合物的分离和检出。此外，根据戊

而大量的研究证实烷基酚APs具有雌激素效应．会对基苯酚和庚基苯酚的分子结构和化学性质．发现该化合物

生殖系统造成损害。它是一种仿雌激素，也是已知的内分在紫外区有强吸收．因此理论上也可以采用液相色谱DAD

泌干扰素。它不仅仅是雌激素效应，氧化胁迫也可能对生检测器进行分析。通过采用两种检测仪器分析相同的样品

殖细胞造成损伤从而影响生殖功能。刘征涛等人”1研究表萃取液，来验证两种检测仪器分析结果的一致性。结果表

明：烷基酚不但能抑制大型蚤的生殖量，还可改变大型蚤明：两种检测仪器的测试结果没有显著性差异。故实验室

孤雌生殖的幼蚤性别比率。因此，对壬基酚及壬基酚聚氧可以根据液相色谱配置的检测器类型，选择对应的分析条

乙烯醚的限值要求是有必要的。件来检测庚基苯酚和戊基苯酚。

l00OE—

国际环保纺织协会制定的standardby

K0一TEx引引中就对烷基酚作出规定要求。我们国家也在生2试验部分

2．1仪器与耗材

态纺织品技术要求GB／T18885—2020《生态纺织品技术要

求》p1中规定：壬基酚、辛基酚、戊基苯酚和庚基苯酚的液相色谱仪：荧光检测器，型号为1200，安捷伦科技

有限公司；DAD检测器．型号为1260．安捷伦科技有限公

总和≤10．0mg／蚝，并指定按照GB／T23322—2018《纺织

品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》一1方法xDB—c18

司：液相色谱柱：Eclipse5pm，4．6×250mm：

标准(以下称标准方法)来测试。该方法标准的前处理采PTFE针式过滤器：规格0．45“m；超声波清洗器：型号为

用超声波萃取后旋转蒸发仪进行浓缩．但浓缩的过程难以CP2600D，克斯特超声波有限公司。定量加液器(规格25

实现大批量样品的前处理操作。毫升，普兰德)i