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3242023,Vol.44,No.16食品科学※安全检测
同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定
奶粉中五氯苯酚
*
綦艳,李锦清,李聪,许庆鹏
(广东产品质量监督检验研究院,广东顺德528300)
摘 要:--
建立同位素稀释液相色谱串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚的分析方法。样品用水溶解,以乙腈为提取试
QuEChERSCaptivaEMR-Lipid11
剂和蛋白沉淀剂,法萃取,脂质去除净化柱净化,净化液与水按体积比∶稀释后制
5mmol/L0.05%WatersACQUITYBEHC色谱柱
得待测液。以甲醇和乙酸铵溶液(含甲酸)为流动相,梯度洗脱,18
100mm2.1mm1.7μm
(×,)分离,电喷雾负离子多反应监测模式检测,采用基质匹配结合同位素稀释内标法定
0.2150μg/Lr0.99600.5μg/kg
量。结果表明:五氯苯酚在~范围内具有良好线性关系(≥);方法检出限为,定量
限为1.5μg/kg;平均加标回收率为90.3%~119.2%,相对标准偏差不高于7.5%。建立的前处理方法无需浓缩、复溶
等步骤,具有前处理简便、灵敏度高、准确可靠等优点,可作为奶粉样品中五氯苯酚检测的有效手段。
-
关键词:同位数稀释;液相色谱串联质谱法;奶粉;五氯苯酚
DeterminationofPentachlorophenolinMilkPowderbyIsotopeDilutionLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry
QIYan,LIJinqing*,LICong,XUQingpeng
(GuangdongTestingInstituteofProductQualitySupervision,Shunde528300,China)
Abstract:Inthisstudy,ananalyticalmethodwasestablishedtodeterminepentachlorophenol(PCP)inmilkpowderby
/
isotopedilution-liquidchromatography-tandemmasss
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