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2022年甘肃省农产品质量安全检测技能大赛

--蔬菜中有机磷农药残留检测项目任务书

比赛日期：___________比赛场次：___________赛位号：___________

任务：

1、请各位参赛选手根据以下操作规程进行样品预处理。

2、请每位选手做三个平行加标样（所有样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成），完成样品预处理后，统一提交到指定位置。

注意：

1、参照国标方法NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定基础上略有改动。

2、组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤。

3、现场操作考试时间180分钟（不包含氮吹等待的时间）。计时从实验准备开始，至实验台清洁完毕结束。学生须按规定时间完成操作，超时10分钟以内，每分钟扣0.3分；10分钟以上每分钟扣0.5分，最高扣10分，超时20分钟停止操作。

一、黄瓜中有机磷类农药残留检测操作规程

1.采样

将待测样品匀浆于50mL离心管内，准确称取3份黄瓜样品10.00±0.10g于50mL具塞离心管中（举手示意）。

数据记录表

重复平行

1

2

3

取样量（g）

由裁判在样品中统一加入标准溶液100μL（浓度为0.1000μg/mL）。

提取

2.1准确移取20.00mL乙腈溶液于匀浆好的黄瓜样品中；

2.2将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡2min，过滤；

2.3将滤液收集到装有2~3gNaCl的具塞量筒中；

2.4收集滤液20mL左右，盖上塞子剧烈震荡1min；

2.5室温下静置30min，使乙腈相和水相完全分层（举手示意）。

3.净化

3.1用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相于10mL刻度管中；

3.2将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，蒸发至近干（举手示意）；

3.3用移液管移入2.0mL丙酮于具塞试管中；

3.4在漩涡振荡器上混匀；

3.5用1mL的一次性注射器吸取混匀液，并将混匀液过0.2μm有机滤膜，直接装在样品瓶中（举手示意），做好标记（N-赛位号-瓶号），供色谱测定。

4.测定

气相色谱条件

4.1色谱柱：HP-530mm×0.325mm×0.25μm；

4.2温度：进样口：200℃检测器：220℃柱温：100℃（保持1.0min），以15℃/min升至220℃，保持2min；

4.3气体及流量：载气：氮气，流速为5mL/min燃气：氢气，流速为75mL/min助燃气：空气，流速为100mL/min；

4.4进样方式：不分流进样。

4.5测定法由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

5.空白试验

除不加标样外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

6.结果计算和表述

6.1试样中被测农药质量以质量分数w计，单位mg/kg表示，按公式计算：

式中：

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg／L)；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V1——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V3——样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。