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方波极谱仪试行检定规程

木规程适用于新制造、使用中和修理后的方波极谱仪(以下简称

仪器)的检定.

一概迷

仪器采用直流扫描电压上科加方波并用门电路技术消除残余电流

中双电层充电电流，仅记录电解电流的交流组分，以降低仪器的检测

限，改善分辨率和提高抗先还原物质的能力.

仪器由主机、滴汞电极和记录仪三个部分组成.

仪器的工作方法分滴汞极谱法和单滴汞极谱法，本规程采用滴汞

极谱法。

二技术要求

1仪器的外观

1.1新制造的仪器，表面镀涂层不得有明显的剥落和擦伤.

1.2所有紧周件应安装牢固，各调节器应工作正常.

1.3每台仪器应在明显位置标志仪器的名称、型号、制造厂名、

制造日期及编号。

2仪器的噪音

在5min内仪器输出漂除不大于2mV.

3定量检测下限

在1moldm-氨水—1moldm-3氯化按底液巾，选择仪器最

佳工作条件，测定1x10-moidm--Cd(互)时，锡的峰高值不小于to

倍空白值的标准偏差。

4情密度

在1mol.dm-0氨水一一1mold。一氯化按底液中，仪器在同一条

件下，连续测定]x10-0mol.dm-8Cd(I)10次，其测量结果的变异

系数应小于2%.

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5分辨率

应能分辨峰电位相差35mV的两种电活性物质.

6抗先还原物质的能力

抗先还原物质能力应大于1000:1.

7校，注曲线的准确度

用5mg-L-钢、铅、福、锌极谱仪标准物质检定校准曲线时，

3次测定的平均值与标准物质实际值的相对误差不超过士5师.

8仪器的安全性能

8.1仪器的电源进线端与机壳间的绝缘电阻不低于20M,4.

8..在止常工作条件下，仪器的电源进线端与机壳间能承受

1560v501i:的正弛交流电压，历时1min试验无击穿或飞弧现

象。

0检定条件

(一)检定环境条件

9环境温度5ti350C(测量时，在1h内室温变化不应超过

士1C).

10相对湿度不大于85%.

11仪器应水平放置，周围无强电磁场干扰，jL影响使用的益

动。

12供电电源220122(V)35010.5(Hz).

(二)检定用的试剂和设备

13标准洛液用纯金属或其氧化物(纯度在99.99%以上)、优

吸纯酸、去离子水配制。其他试剂为分析纯以上。

14分析天准确度

平为0.0001g.

15A级容量瓶和移液管.

扬滴汞电极中汞的纯度为分析纯以上。

17除氧用的氮气纯度为99.9%以上。

18铜、铅、福、锌极潜仪标准物质，具体技术规格见附

录3。

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四检定项目和检定方法

”外观检查

用目视观察，或用手进行适当的拧动，按1.1,1.2和1.3款要

求进行(使用中和修理后的仪器仅检定1.2款)。

20仪器在检定前，通电预热30min，在记录极谱图之前要迈纵

功min.在检定过程中如发现滴汞电极性能不良，可作适当处理，伶

进行检定.

21仪器噪音的检定

仪器电极端外接1Ma电阻，衰减器放置在最低档。记录仪采用

自动走纸，把记录笔置于