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- 2024-01-13 发布于上海
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油酸基咪唑啉的合成
咪唑啉类缓蚀剂具有绿色、低毒等优点,在防腐过程中备受亲赖。本文中以成本较低的油酸与系列有机胺合成了一系列咪唑啉缓蚀剂,通过光谱分析及反应过程的动力学研究,确定最佳合成条件。
实验仪器与药品
实验仪器
本文使用仪器名称、型号及生产厂家见表1:
表1实验仪器名称、规格及厂家
实验药品
本文选用药品见表2:
表2 实验药品及规格
油酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成
有机酸原料:油酸;
有机胺原料:二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺WO、四乙烯五胺;
溶剂:二甲苯;
实验装置:合成装置由带有恒压滴液漏斗、温度计和分水器及四口烧瓶组成的回流装置。具体装置见图1:
合成实验步骤:
预混合:按一定物质的量比称取油酸、适量的二甲苯,加入到四口烧瓶中;将四口烧瓶控制在电热加热套中,并安装回流装置;通入循环水,开启氮气装置,检查装置的密封性,通入氮气稳定;
酰胺化反应:开启电热套进行加热,以一定的物质的量比在恒压滴液漏斗中加入有机胺,并缓慢地加入烧瓶中;温度控制在一定温度数小时,期间反应生成的水与二甲苯形成共沸物,蒸出在分水器中,再回流在四口烧瓶中。反应到一定时间后,回收分水器中的水与二甲苯,以及还有微量的有机胺;
环化反应:快速升温至预定环化温度后,保持温度恒定,反应一段时间,到预定时间后,停止加热;关闭电源,等温度降低到保险温度后,关闭氮气,并关闭循环水。
图1
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