工业用轻质烯烃 痕量氮的测定化学发光法标准文本.pdfVIP

工业用轻质烯烃痕量氮的测定化学发光法

警示本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健

康措施，保证符合国家有关法规的规定。

1范围

本文件规定了工业用轻质烯烃中痕量氮测定的化学发光法。

本文件适用于氮含量在0.3mg/kg～100.0mg/kg范围的碳二～碳四轻质烯烃的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法

GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法

SH/T1142工业用裂解碳四液态采样法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

将气态试样或液态试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中含氮化合物转化为一氧化

氮，一氧化氮和臭氧发生光化学反应，生成激发态的二氧化氮，激发态二氧化氮跃迁至基态二氧化氮释

放出光信号，并由光电倍增管检测，由标准曲线法定量。

5试剂与材料

5.1吡啶或三乙胺：纯度不低于99%（质量分数），用于配制氮标准储备溶液，可也采用其他氮含量

已知的适宜含氮化合物。

5.2正庚烷或异辛烷：用于配制氮标准储备溶液的溶剂。氮含量应不高于0.1mg/kg，也可采用其他

满足条件的溶剂，必要时应对所用溶剂的氮含量进行空白校正。

5.3载气：氩气，纯度不低于99.99%（体积分数）。

5.4反应气：氧气，纯度不低于99.99%（体积分数）。

1

5.5氮标准储备溶液：1000mg/L。准确称取0.565g吡啶（或0.723g三乙胺），精确至0.0001g，

置于100mL容量瓶中，用正庚烷或异辛烷稀释至刻线。溶液中的氮含量按式（1）计算。

6

m14.0110a

1……（1）

c

1

VM

11

式中：

c1标准溶液中氮含量，单位为毫克每升（mg/L）；

m1吡啶或三乙胺的质量，单位为克（g）；

14.01氮的相对原子质量；

a吡啶或三乙胺的纯度，单位为质量分数（%）；

V正庚烷或异辛烷稀释至的体积，单位为毫升（mL）；

1

M1吡啶或三乙胺相对分子质量，吡啶为79.10，三乙胺为101.19。

注：氮标准储备溶液有效期为3个月。

5.6氮系列标准溶液：可采用正庚烷或异辛烷将氮标准储备溶液稀释至所需浓度，也可根据标准曲线

的浓度范围购买合适的有证标准溶液。

6仪器与设备

6.1燃烧炉

电加热，温度能达到足以使试样受热裂解，并将其中的氮氧化成一氧化氮。

6.2燃烧管

石英制成，可使试样直接进入高温氧化区。燃烧管应有引入氧气和载气的支管，氧化区应足够大。

6.3流量控制

应配备流量控制器，以确保氧气和载气的稳定供应。

6.4干燥管

应配备膜式干燥管，用以除去进入检测器前反应产物中的水蒸气。

6.5臭氧发生器

应配备臭氧发生器，以确保产生稳定流量的臭氧与一氧化氮反应。

6.6化学发光检测器

定量检测器，能检测化学发光的强度，应能保证本方法规定的测定范围。

6.7真空系统（可选）

化学发光检测器可以安装真空系统，使反应池压力减小，提高检测器的信噪比