钨精矿化学分析方法 第20部分：汞含量的测定 固体进样直接测定法 征求意见稿.docx

GB/T6150.20—20××

钨精矿化学分析方法

第20部分：汞含量的测定

固体进样直接测定法

1范围

本文件规定了钨精矿中汞含量的测定方法。

本文件适用于钨精矿中汞含量的测定。测定范围：0.010μg/g～15.0μgg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682,二级。

5.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。

5.3重铬酸钾溶液(10g/L):称取1g优级纯重铬酸钾溶于100mL水中。

5.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50mL硝酸(5.2),10mL重铬酸钾溶液(5.3),转移至1000ml容量瓶，用水定容至标线，摇匀。此

溶液1mL含1000μg汞，亦可购买市售有证标准物质。

5.5汞标准溶液A:移取汞标准贮存溶液(5.4)2.00ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水定容至标线，混匀。此溶液1mL含20μg汞。

5.6汞标准溶液B:移取汞标准溶液(5.5)10.0ml于100ml容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水定容至标线，混匀。此溶液1mL含2μg汞。

5.7高纯氧气(体积分数不小于99.99%)。

5.8样品舟(镍舟或磁舟)。

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6仪器设备

固体测汞仪，仪器参数参照附录A中给出的推荐条件进行设定。

7样品

7.1试样粒度应小于100μm。

7.2试样经自然风干或60℃烘干2h后置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试样

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1试料量

汞的含量(μg/g

试料量(g)

0.010～1.00

0.10

1.00~5.00

0.05

5.00～15.00

0.02

8.2平行试验

独立地进行两次测定，取其平均值。

8.3测定

8.3.1空白测定

测定前应做仪器本底空白测定，即在不进试样的情况下测试至空白直满足仪器规定的要求。8.3.2试料测定

将试料(8.1)置于样品舟中，在测汞仪上于253.7nm处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试样中汞的质量。在测定高含量的试样之后应重做空白测定至满足要求。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1低浓度工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL汞标准使用溶液B(5.6)置于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水稀释至刻度，摇匀。分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处测定系列标准溶液的信号值，每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值。以相应汞的质量(ng)为横坐标，信号值为纵坐标，

绘制工作典线。

8.5.2高浓度工作曲线：移取1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL汞标准使用溶液A(5.5)置于一组100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(5.2),1mL重铬酸钾溶液(5.3),用水稀释至刻度，摇匀。分别吸取100μL标准溶液于样品舟中，于253.7nm处测定系列标准溶液的信号值，每个标准曲线点重复测量2次，取其平均值。以相应汞的质量(ng)为横坐标，信号值为纵坐标，绘制工作典线。

注：可根据仪器所配置检测器的类型、里程确定系列标准工作溶液中汞的浓度范围。

9试验数据处理

汞含量以wig计，数值以微克每克(μg/g)表示，按公式(1)计算：

GB/T6150.20—20×x

……………(1)

式中：

m——从工作曲线中查的汞的含量，单位为纳克(ng);

m——试料量，单位为克(g)。