纺织品 酚类防腐剂的测定 征求意见稿.docxVIP

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纺织品酚类防腐剂的测定

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品中邻苯基苯酚和19种含氯苯酚（见附录A）的方法。

本文件适用于各种纺织品中邻苯基苯酚和含氯苯酚的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD）

GB/T8170-2008数据修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

70℃下，样品由氢氧化钾/甲醇溶液超声萃取2h后，由乙酸酐衍生和正己烷提取，最后经气相色谱-质谱测定分析，根据衍生物的色谱保留时间、碎片离子和不同离子丰度比进行定性分析，以内标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

5.1正己烷：色谱级。

5.2乙腈：色谱级。

5.3甲醇:色谱级

5.4乙酸酐。

5.5氢氧化钾。

5.6无水硫酸钠。

5.720种酚类防腐剂标准物质：纯度≥97%（质量分数），见附录A。

5.82-氯苯酚-d4（内标）：CAS号为93951-73-6，纯度≥97%（质量分数）。

5.92,3-二氯苯酚-d3（内标）：CAS号为93951-74-7，纯度≥99%（质量分数）。

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5.102,3,4,6-四氯苯酚-13C6（内标）：CAS号为1246820-81-4，纯度≥98%（质量分数）。

5.11五氯苯酚-13C6（内标）：CAS号为85380-74-1，纯度≥98%（质量分数）。

5.12氢氧化钾溶液，2mol/L：称取112.2g氢氧化钾（5.5）于1000mL容量瓶中，并用100mL水溶解（小心放热！），冷却至室温后，用水定容至刻度。

5.13标准储备溶液，1000mg/L：分别准确称取10mg标准物质（5.6）（精确至0.1mg）于10mL容

量瓶中，分别用乙腈（5.2）溶解并定容至刻度。

注：标准储备溶液保存在（0～4）℃的环境中，有效期为6个月。

5.14混合标准工作溶液，10mg/L：分别移取0.1mL标准储备溶液（5.12），置于10mL容量瓶中，并用氢氧化钾溶液（5.12）定容至刻度。

注：混合标准工作溶液保存在（0～4）℃的环境中，有效期为1个月。

5.15内标储备溶液，100mg/L：分别准确称取10mg内标物质（5.7-5.10）（精确至0.1mg）于100

mL容量瓶中，分别用氢氧化钾溶液（5.12）溶解并定容至刻度。

注：内标储备溶液保存在（0～4）℃的环境中，有效期为1个月。

6仪器设备

6.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）。

6.2分析天平：精度为0.1mg与0.01g

6.3超声波发生器:温度（70±2）℃,工作频率（35-45）kHz。

6.4涡旋仪。

6.5机械振荡器：200次/min，水平振幅2cm～5cm。

6.6移液器:1-10ml、10-100ul

6.7离心管：50mL，带盖。

6.8有机相针式过滤头：0.45μm。

7试验步骤

7.1试验前处理

7.1.1萃取

称取1.0g(精确至0.01g）样品于离心管（6.6）中，分别加入10mL氢氧化钾溶液(5.12)，10ml甲醇溶液（5.3），20ul内标储备溶液（5.15）后，置于超声波发生器（6.3）中萃取2h。

7.1.2乙酰化

萃取结束后，取出上述离心管，冷却至室温，加入2mL乙酸酐（5.4），涡旋1min，再加入2mL正己烷（5.1），机械振荡30min，静置分层，加入适量无水硫酸钠（5.6），取部分上层清液经有机相针式过滤头（6.8）过滤到进样瓶，供气相色谱-质谱仪测定。

7.2气相色谱-质谱分析方法

7.2.1分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离