实验一透射电镜的结构与组织观察.pptVIP

第23页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第24页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第25页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第26页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第27页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第28页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三高分辨像用于观察一维或二维晶格条纹像要求：试样厚度小于10nm第29页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第30页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三粉末材料注：颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上，造成电镜永久污染粉末试样制样要求：浓度、支持膜，特殊分散剂第31页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三第1页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三显微镜原理对比图a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜第2页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三工作原理：与光学显微镜类似光学显微镜透射电子显微镜照明束可见光（390～760nm）电子（200kV的电子束的波长为0.00251nm）聚焦装置玻璃透镜电磁透镜放大倍数小，不能连续可调大，连续可调分辨本领低高结构分析不能能第3页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。第4页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三1）?物镜：强激磁短焦透镜,放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大像，决定了透射电镜分辨率的高低。2）?物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um。作用：a.提高像衬度（像衬光栏）。b.减小孔径角，从而减小像差。c.进行暗场成像。3）?选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um。作用：对样品进行选区衍射分析。4）?中间镜：长焦距弱激磁透镜，放大倍数可调节0—20倍。作用：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式选择。5）?投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。成像系统各部件第5页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三观察室：荧光屏照相机构等观察记录系统真空系统镜筒内部需处于高真空(10-4～10-7托)的原因：避免电子与气体分子相碰撞而散射，提高电子的平均自由程(1米)。避免电子枪的高压放电，并可延长灯丝寿命(免氧化)。避免试样被污染。电器系统（供电系统）加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领。所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。第6页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三三、实验仪器1.JEM-2010型透射电子显微镜JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率0.14nm；点分辨率0.23nm；最高加速电压200KV；放大倍数2,000～1,500,000；样品台种类有：单倾、双倾。JEM-2010还配有CCD相机，牛津公司的能谱仪（EDS），美国GATAN公司的能量损失谱仪（EELS）。可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。主要功能：JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCD相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。第7页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三JEM2010－透射电子显微镜第8页，讲稿共44页，2023年5月2日，星期三（1）制样透射电镜依靠透过样品的电子成像，因此样品上必须有地方让电子透过。电子的穿透能力是很小的，因此样品要很薄。考虑到我们的专业，只讲部分固体样品的制备。通常根据其原始状态，分为两