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基于同位素稀释质谱法的元素含量计量检定系统表

1范围

本检定系统表适用于元素含量测量的量值传递，规定了基于同位素稀释质谱法，并借助浓缩同位素稀释剂标准物质和相关测量仪器，由计量基准经过计量标准向被测多核素元素或其形态含量传递量值的方法、程序，以及量值传递时的最佳测量能力和扩展不确定度。在开展校准时，也可作为量值溯源的依据。

2计量基准

2.1作用

基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准用于复现浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质的特性量值(浓度和同位素比值);并通过浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质传递量值，保证被测多核素元素或其形态含量的准确和统一。

2.2测量装置

基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准的测量装置由天平、多接收同位素质谱仪、高分辨质谱仪等组成。

2.2.1天平：量程≥1g,分度值0.1μg。

2.2.2多接收热电离质谱仪：

a)质量数范围：(3～280)u。

b)分辨力：≥400(10%峰谷定义)。

c)峰稳定性：不超过±5×10-5(30min内)。

d)丰度灵敏度：≤5×10-?;

≤2×10-8(使用丰度灵敏度的过滤器)。

e)配备多个法拉第杯检测器。

2.2.3多接收电感耦合等离子体质谱仪：

a)质量数范围：(3～280)u。

b)分辨力：≥400(10%峰谷定义)。

c)峰稳定性：不超过±1×10-*(30min内)。

d)丰度灵敏度：≤15×10~?。

≤7.5×10-8(使用丰度灵敏度过滤器)。

e)质量偏移稳定性0.02%。

2.2.4高分辨电感耦合等离子体质谱仪：

a)质量数范围：(5～250)u。

b)分辨力：低分辨≥300,中分辨≥4000,高分辨≥10000(10%峰谷定义)。c)峰稳定性：不超过±1×10-*(30min内)。

d)灵敏度：115In1×10?cps/(ng/mL)(中分辨);

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115In1×10?cps/(ng/mL)(高分辨)。

e)背景噪声：0.2cps。

f)动态线性范围：9个数量级。

注：cps(countspersecond)表示每秒钟检测到的离子数，是质谱仪的专用计量单位。

2.3测量范围及相对扩展不确定度

基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准测量范围及相对扩展不确定度：同位素比值测量范围0.001～1000,Um=0.1%～0.004%(k=2);纯度测量范围99.990%~99.999%,Um=0.005%～0.001%(k=2)。采用纯度测量基准方法和同位素丰度测量基准方法，通过对纯度、同位素比值和质量的测量，实现向物质的量(mol)和质量(kg)等SI基本单位的溯源。

基于同位素稀释质谱法的元素含量国家基准通过采用同位素稀释质谱基准方法对浓

缩同位素稀释剂国家一级标准物质赋值，进行量值传递。

3计量标准

3.1浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质

3.1.1浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质：浓度范围为(0.01～1)μmol/g,Ur=0.8%～0.2%(k=2);同位素比值范围0.001～0.2,Um=3%～0.05%(k=2)。

3.1.2借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质，采用同位素稀释质谱基准方法，为元素含量国家标准物质和复杂基体元素含量国家标准物质定值，进行量值传递。

3.1.3借助浓缩同位素稀释剂国家一级标准物质，采用同位素稀释质谱基准方法，可直接对被测样品进行测量和量值传递。

3.2元素含量国家标准物质

3.2.1元素含量国家标准物质：浓度范围(1～100)mg/kg,U=3%～0.2%(k=2)。

3.2.2用元素含量国家标准物质，采用称量法或容量法为相应的元素含量标准溶液定

值，进行量值传递。

3.2.3借助元素含量国家标准物质，采用相对测量方法(比较法)对被测样品进行测

量和量值传递。

3.3复杂基体元素含量国家标准物质

3.3.1复杂基体元素含量国家标准物质：浓度范围(0.001～1000)mg/kg,Um=10%～0.5%(k=2)。

3.3.2借助复杂基体元素含量国家标准物质，采用相对测量方法对被测样品的测定结果进行质量控制和校正。

3.4测量仪器

3.4.1天平：量程≥200g,分度值0.01mg。

3.4.2同位素比测量质谱仪。

4工作计量器具

4.1元素含量标准溶液

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