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高中化学竞赛实验讲义——无机化学综合设计和制
备
实验1硫酸亚铁铵的制备与限量分析
1.原理
铁屑溶于稀HSO生成FeSO：
244
Fe+HSO=FeSO+H↑
2442
等物质量的FeSO与(NH)SO生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵
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(NH)SO·FeSO·6HO，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空
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气中不易被氧化。
2.实验目的
（1）制备复盐硫酸亚铁铵。
（2）熟悉无机制备的基本操作。
（3）学习检验产品中的杂质。
3.实验步骤
（1）硫酸亚铁的制备
称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％NaCO溶液小火加热10min，
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以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。
往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1SO，放在水浴上加热
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（在通风橱中进行），等铁屑与HSO充分反应后，趁热用减压过滤分离
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溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁
屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。由已作用的铁屑质量算出溶液
中FeSO的量。
4
（2）硫酸亚铁铵的制备
根据溶液中FeSO的量，按FeSO：(NH)SO=1∶0.75的比例（质量比），
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称取(NH)SO固体，把它配成饱和溶液加到FeSO溶液中。然后在水浴上
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浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。用倾析法除
去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。
（3）Fe3+限量分析
称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶
解，再加入2mL3mol·LHCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子
-1
水将溶液稀释到25mL，摇匀。与标准溶液（由实验室给出）进行目视比
色，确定产品等级。
此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂
质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于
某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。
4.思考题
（1）本实验的反应过程中是铁过量还是HSO过量？为什么要这样操
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作？
（2）计算硫酸亚铁铵的产率时，以FeSO的量为准是否正确？为什
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么？
（3）浓缩硫酸亚铁铵溶液时，能否浓缩至干？为什么
实验2
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