中国出入境检验检疫协会团体标准
《加压流体萃取仪检测技术规范》
(征求意见稿)
编制说明
标准起草组
二Ο二三年十二月
《加压流体萃取仪检测技术规范》
团体标准编制说明
一、背景简况及任务来源
加压流体萃取仪(PFE)是一款通过提高温度和压力增加溶质溶解度和扩散速率,从而
实现萃取步骤高效的自动化样品前处理仪器。加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂
的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取
时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20
mL~50mL,提高提取的效率以及降低提取成本。
作为一款自动化程度较高的前处理设备,加压流体萃取仪较传统的提取方法能极大提高
样品处理通量,而且以目前的技术已经可以做到无人值守,节省分析人员的时间和精力,同
时大大降低人为误差,所以一经问世就迅速得到市场认可。在农产品及食品检测(如食品中
农药残留、食品添加剂检测)、环境检测领域(如土壤/固废中有害物质残留、杀虫剂/除草
剂检测)、医药检测领域(如中药中农残,有效成分检测)、聚合物检测领域(如阻燃剂、
添加剂、增塑剂检测)等方面均有广泛应用。其中,在环境检测领域,加压流体萃取仪已经
是我国土壤污染状况普查的主要支撑前处理设备。
加压流体萃取仪商品化后不久,加压流体萃取法就作为前处理方法被收入美国环境保护
署(EPA)的标准(SW-8463545A),目前该方法在多个协会以及EPA方法标准中都有收
录(例如ASTMD7210-2006《萃取聚烯烃塑料添加剂的标准实施规程》、EPA方法6860
《离子色谱/电喷射离子化/质谱检测水,泥土和固体废弃物中的高氯酸盐》等)。
在我国,加压流体萃取仪方法第一次被收录进国家标准是GB/T19649-2005《粮谷中405
种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法》(现已被GB23200.9-2016
替代)。目前,国内的各个领域的标准中都可以看到PFE方法,如茶叶检测的标准方法GB/T
23376-2009《茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法》、环境标准HJ783-2016《土壤和
沉积物有机物的提取加压流体萃取法》等,并且,加压流体萃取方法在2016年作为样品
的前处理方法,被收入了国家强制标准GB23200.9-2016《食品安全国家标准粮谷中475
种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》。
加压流体萃取仪作为重要的前处理设备,其性能可靠性和稳定性会直接影响到前处理结
果,进而影响到最终的检测结果。样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重,
检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%。
且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%。因此样品前处理系统是检测体
系达到实验人员快速而准确萃取出有机化合物的基础,对于其关键的温度参数进行计量检测,
保障了样品前处理技术的高效率萃取和低溶剂的浪费,使其不断向着精准化、自动化方向完
善发展,为更多领域的化合物萃取提供强有力的技术设备支撑。
目前,国内尚无针对加压流体萃取仪的检测技术规范,已经立项的国标中并不包含设备
本身检测的技术指标参数、相应检测方法及数据处理方法,仅从用户层面借助设备显示仪表、
质控品等进行设备性能测试,缺乏统一、规范的检测方法。因此确保加压流体萃取仪性能可
靠、萃取精确是确保提取关键污染物的基础,是保障生态绿色、人民食品、药品安全的必备
需求。同时,通过技术规范的起草和落实,规范行业内加压流体萃取仪的关键指标,有助于
保障加压流体萃取仪使用的可靠性,同时还能够为国产设备质量提升提供计量技术支撑和保
障。进一步推动我国在食品安全、药品安全和环境安全方面的体系化和规范化。
2023年3月向中国出入境检验检疫协会提出制定加压流体萃取仪检测技术规范团体标
准要求,由中检西南计量有限公司、北京林电伟业电子技术有限公司负责起草本标准,立项
编号为P/CIQA-135-2023。
2023年2月:提出制定标准项目,并进行了标准立项征求意见和论证工作;
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