粮油检验 大米 直链淀粉含量的测定标准文本.pdfVIP

粮油检验大米直链淀粉含量的测定

1范围

本文件规定了非熟化大米中直链淀粉含量的测定方法。

本文件第一法适用于直链淀粉含量高于5%（以质量计）的大米，在延伸应用范围得到确认后，也可

以用于玉米、小米和其他谷物的测定。

本文件第二法适用于直链淀粉含量高于5%（以质量计）的大米。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定

GB5009.9食品安全国家标准食品中淀粉的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1

直链淀粉Amylose

淀粉中的多聚糖成分，其中葡萄糖单位主要以直链状结构连接成的大分子。

3.2

支链淀粉Amylopectin

淀粉中的多聚糖成分，其中葡萄糖单位主要以支链状结构连接成的大分子。

第一法脱脂法

4原理

将试样粉碎至一定细度，脱脂、平衡水分后分散在氢氧化钠溶液中，向一定量的试样分散液中加入

碘试剂，使用分光光度计于720nm处测定显色复合物的吸光度。利用马铃薯直链淀粉和支链淀粉的混合

标样绘制校正曲线，外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。

5.1试剂

2

5.1.1甲醇（CHOH）。3

5.1.295%乙醇（CHCHOH）。

32

5.1.3氢氧化钠（NaOH）。

5.1.4冰乙酸（CHCOOH）。3

5.1.5碘化钾（KI）。

5.1.6碘（I）。2

5.2试剂配制

5.2.1氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取4.00g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后加

水稀释至100mL，混匀。

5.2.2氢氧化钠溶液（0.09mol/L）：称取0.36g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后

加水稀释至100mL，混匀。

5.2.3氢氧化钠溶液（3g/L）：称取0.30g氢氧化钠（5.1.3），缓慢加入60mL水，溶解后加水稀

释至100mL，混匀。

5.2.4冰乙酸溶液（1mol/L）：移取5.7mL冰乙酸（5.1.4），缓慢加水60mL水，溶解后加水稀释

至100mL，混匀。

5.2.5碘试剂（2g/L）：用具盖称量瓶称取2.000g±0.005g碘化钾（5.1.5）,加适量的水以形成

饱和溶液，加入0.200g±0.001g碘（5.1.6），碘全部溶解后将溶液定量移至100mL棕色容量瓶中，

加蒸馏水至刻度，摇匀。现配现用，避光保存。

5.3标准品

5.3.1马铃薯直链淀粉。可自行制备，也可购买商品化马铃薯直链淀粉产品。马铃薯直链淀粉必须满

足附录A中A.2要求。

5.3.2支链淀粉。可用糯米自行制备（见5.4.2），也可购买商品化支链淀粉产品。支链淀粉的碘结

合力应该小于0.2%，参见附录A。

5.4标准溶液配制

5.4.1马铃薯直链淀粉标准溶液配制（1mg/mL）

依次按5.4.1.1对马铃薯直链淀粉进行脱脂，按5.4.1.2平衡水分，按5.4.1.3分散。

5.4.1.1脱脂

5.4.1.1.1索氏抽提脱脂

称取0.5g马铃薯直链淀粉样品于脱脂袋（6.5）中，扎紧放置于装有甲醇的抽提器（6.6）中，甲

醇需浸没脱脂袋，以5滴/秒～6滴/秒的速度抽提回流4h～6h，或用等效的抽提仪器进行脱脂。

5.4.1.1.2超声波脱脂

3

称取0.5g马铃薯直链淀粉样品于脱脂袋（6.5）中，扎紧放置于装有甲醇的广口瓶中，甲醇需浸

没脱脂袋，再将广口瓶放置水温50℃±1℃的超声波水浴锅（6.7）内，超声30min。

5.4.1.2水分平衡

5.4.1.2.1自然平衡