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水介质中低分子量PPO的合成与表征的中期报告

前言

该报告是我们在进行低分子量PPO的合成与表征实验过程中的中期报告。本报告将会从实验目的、实验原理与方案、实验步骤和结果分析四个方面来记录并分析我们的实验过程。

实验目的

1.了解低分子量PPO的基本合成方法和表征方法。

2.掌握低分子量PPO的合成与表征技术和方法，包括聚合反应、溶液净化、NMR结构表征、分子量和热分析表征等。

实验原理与方案

低分子量PPO（Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenyleneoxide)）是一种高性能工程塑料，具有优异的热稳定性、电绝缘性、机械强度、抗冲击性等特性，在电子、汽车、医疗、航空等领域得到广泛的应用。合成低分子量PPO的基本方法为聚合反应，目前常用的聚合方法为热聚合。热聚合反应中，应选用适当的溶剂、催化剂、温度、时间、摩尔比等条件，以提高反应的效率和产率。而对低分子量PPO的表征，则需基于其分子量、化学结构和热性能进行分析，目前主要的方法包括NMR谱、GPC、DSC等。

本实验的实验方案如下：

1.准备合成低分子量PPO的原料和试剂，包括2,6-二甲基苯酚、氢氧化钠、氯化铸铁、二氢呋喃、甲苯等。

2.合成低分子量PPO，具体步骤为：将2,6-二甲基苯酚溶于二氢呋喃中，加入催化剂，于温度为90℃下反应2小时，过滤、洗涤。得到的产物进行溶解、再结晶、干燥等处理，最终得到低分子量PPO。

3.通过NMR谱、GPC和DSC等方法对低分子量PPO进行结构和性能表征。

实验步骤

本实验的具体实验步骤如下：

1.合成低分子量PPO

将2,6-二甲基苯酚（1g）溶于2mL二氢呋喃中，搅拌均匀后加入氢氧化钠（0.003g）、氯化铸铁（0.0018g），于90℃恒温下反应2小时，得到产物。

2.溶解、再结晶、干燥

将得到的产物溶于甲苯中，过滤、浓缩，加入液体氨至pH为7，然后加入醇沉淀剂，在冷藏条件下沉淀出产物。取出产物，用乙酸乙酯进行再结晶，最后在120℃下干燥。

3.NMR结构表征

将得到的低分子量PPO样品溶于CDCl3中，利用NMR谱对其结构进行表征。

4.分子量和热分析表征

使用GPC测试低分子量PPO的平均分子量，并利用DSC对其热稳定性进行测试。

结果分析

1.实验结果

我们成功合成了低分子量PPO，经过溶解、再结晶、干燥等处理后，得到的低分子量PPO样品为淡黄色固体。经过NMR谱、GPC和DSC等表征方法的测试，得到低分子量PPO的分子结构、平均分子量、热分解温度和玻璃化转变温度等性能数据。

2.分析与讨论

实验结果表明，我们所采用的合成方案成功合成了低分子量PPO，并通过NMR谱、GPC和DSC等多种表征方法对其进行结构和性能分析，得到了该材料的分子量和一些基本性能参数。这为我们深入研究和应用低分子量PPO提供了重要的实验基础。

结论

本实验成功地合成了低分子量PPO，并通过NMR谱、GPC和DSC等多种表征方法对其进行了结构和性能分析，为我们深入研究和应用低分子量PPO提供了重要的实验基础。