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大孔吸附树脂和逆流色谱分离纯化莱菔硫烷的研究的中期报告
本论文的研究目的是通过大孔吸附树脂和逆流色谱技术对莱菔硫烷进行分离纯化研究。本报告将介绍研究的实验设计和结果。
实验部分:
材料与设备:
莱菔硫烷(纯度为98%);
大孔吸附树脂;
逆流色谱仪和制备液;
制备液:甲醇/水,比例为1:1(体积比),浓度为0.1mol/L的三甲基氨基乙酸(TEAA)。
实验设计:
1.大孔吸附树脂分离纯化莱菔硫烷:
将大孔吸附树脂装入柱中,并用制备液进行孔内平衡。然后加入含有莱菔硫烷的溶液进行样品处理,并用制备液进行洗脱。通过比较各种操作参数(如样品浓度、洗脱液的浓度和体积等)在分离纯化过程中莱菔硫烷的纯度和收率来确定最优操作条件。
2.逆流色谱分离纯化莱菔硫烷:
制备TEAA及甲醇/水的混合液,并将其用于逆流色谱过程。通过调节溶液的pH值、流速和反应时间等因素,优化逆流色谱分离莱菔硫烷的纯度和收率。
结果与分析:
1.大孔吸附树脂分离纯化莱菔硫烷:
通过比较不同操作参数下的纯度和收率,我们发现使用0.05mol/LTEAA洗脱溶液的洗脱效果最佳,可达到90%以上的收率和98%以上的纯度。
2.逆流色谱分离纯化莱菔硫烷:
我们发现,在pH值为8时,收率最高,并且通过优化逆流时间可以提高分离纯度。当流速为0.8mL/min时,莱菔硫烷的收率为85%以上,纯度为95%以上。
结论:
本研究通过大孔吸附树脂和逆流色谱技术,成功地分离纯化了莱菔硫烷。我们确定了最佳操作条件,可实现高收率和高分离纯度。这种方法可以为制备高纯度莱菔硫烷提供有价值的参考。
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