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药物分析背诵资料

1953年版，第一部中国药典

2015年，首次将通则、药用辅料单独作为中国药典第四部

2020年，基本结构由一部、二部、三部、四部及其增补本组成

一部：中药

二部：化学药品

三部：生物制品

四部：通用技术要求和药用辅料

药典组成：凡例、正文、附录（通则）、索引

凡例：共性问题的统一规定和基本要求，解释和使用中国药典的指导原则

附录：通用检测方法

索引：方便查阅

原料药的含量：未规定上限，指不超过101.0%

标准品：指生物制品，按效价表示，用于生物检定

对照品：化学制品，按纯度表示，采用理化方法进行检查

精密称定：千分之一

称定：百分之一

约：取用量不超过±10%

称取0.1g0.06-0.14g

称取2g1.5-2.5g

称取2.0g1.95-2.05g

恒重：连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下。

①干燥：间隔1h

②炽灼：间隔30min

空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代

试验时温度：除另有规定外，室温下，以25℃±2℃

试验用水：纯化水

溶液后标示（1→10）：固体溶质1g或液体溶质1ml加水稀释成10ml溶液（10倍）

制定药品质量标准的基本原则：安全有效、技术先进、经济合理

分析方法：

1.定性：化学鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别

①化学鉴别：

显色反应：三氯化铁反应（酚羟基）、异羟肟酸铁反应（芳胺及其酯，酰胺）、茚三酮反应（α

-氨基酸，脂肪氨基）、重氮-耦合反应（芳伯胺基）

气体反应：（胺类，酰胺类，酰脲类经强碱处理后，产生氨气）、（碘有机物加热，生成紫色

碘蒸汽）、（含醋酸酯类药物水解后，加乙醇，产生乙酸乙酯香味）

荧光反应法：（本身在可见光下可发生荧光）、（药物加硫酸呈酸性后，在可见光或紫外光下

发射荧光）、（药物与某些试剂反应，在可见光下发射荧光）

②光谱鉴别：

紫外（共轭双键结构，含有生色团和助色团的药物有特征吸收）、红外（标准图谱对照法，

主要用于原料药鉴别）

③色谱鉴别：

薄层色谱法（TLC采用对照品比较法，要求比移值一致）

液相色谱和气相色谱（保留时间一致）

2.定量：滴定法（容量分析法，原料药含量测定首选）、分光光度法、色谱分析法

滴定度T：为每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量T=M×（a/b）×B

a为被测药物的摩尔系数，b为滴定液的摩尔系数

紫外分光光度法：朗伯比尔定律A=ECL，只与浓度和长度有关，一般供试品溶液吸光度0.3-0.7

A为吸光度，T为透光率，L为液体层的厚度

色谱分析：制剂的含量测定首选

HPLC检测器：紫外、二极管阵列、蒸发光散射、质谱

GC检测器：火焰离子化

3.系统的适应性试验

分离度R，定量分析时大于1.5

拖尾因子T，保证分离效果和测量精度

重复性，标准差

灵敏度，定量测定时信噪比不小于10，定性测定时不小于3

内标法：有加入其他组分

外标法：只有对照

药品检验的程序：取样、检验、留样、检验报告

取样：

检验报告：由检验人员、复核人员、有关负责人签名

重量差异：按规定称量方法测得每片的重量与平均重量的差异程度。取20片

片剂：0.3g以下，±7.5%0.3g及以上，±5%。小的大，大的小

胶囊剂：0.3g以下，±10%0.3g及以上，±7.5%（中药±10%）

均匀度：小剂量或单剂量的固体制剂、胶囊剂、膜剂、注射用无菌粉末中每片含量符合标示

量的程度。取10片，A＋1.80S≤15.0，即符合规定

崩解时限：片剂，崩解是药物溶出的前提，凡检查溶出，释放，融变时限，分散均匀度的制

剂不再进行崩解时限检查，取6片

普通片剂：15min

薄膜衣片：30min

包衣片：60min

舌下、泡腾片：5min

硬胶囊：30min

软胶囊：60min

溶出度：片剂或胶囊剂，方法有篮法、浆法、小杯法、浆碟法、转筒法

释放度：缓控释制剂、肠溶制剂、透皮贴剂

融变时限：栓剂或阴道片在规定时间内融化、软化、溶散的情况。

取3粒，脂溶性基质在30min内全部融化，水溶性基质应在60min内全部融化

微生物限度：细菌数、霉菌数、酵母菌数、控制菌检查

细菌和控制菌培养温度为30-35℃，霉菌和酵母菌为23-28℃