GB/T 13747.9-1992锆及锆合金化学分析方法　火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

中华人民共和国国家标准

错及错合金化学分析方法

GB/T13747.9-92

火焰原子吸收光谱法测定镶量

Zirconium姐dzirconiumalloys

-Determinationofmagesiumcontent

-Flameabsorptionspectrometricmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了错及锯合金中镜含量的测定方法。

本标准适用于错及错合金中镶含量的测定。测定范围，o~0010%~o.010%。

2引用标准

GBt.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及？般规定

GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

3方法原理

试样用氢氟酸溶解，跚酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪披长285.2nm处测

量其吸光度，用标准加入法计算模的含量．

4试剂

4~，氢氟酸。＋1），优级纯。

4-2跚酸饱和溶液，优级纯。

4.3硝酸。＋1)，优级纯．

4.4盐酸。＋口，优级纯。

4.5氯化穗溶液。Og/L），优级纯。

4.6镜标准贮存榕液z称取O.lOOOg金属镜＜＞99.9%）于250mL烧杯中，加入lOmL盐酸（4.4），溶解

v后移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1r此含lOOµg键。

4.7锋标准溶液z移取so.OmL镇标准贮存溶液（4.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，濡匀。此

榕液lrilL含10µ.g楼。

5仪器

原子吸收光谱仪，附镜空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量祥品溶液的基体相一致的溶液中，镜的特征浓度应不大于o.05µg/mL.

精密度z用最高浓度的标准溶液测量.10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最

国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施

27

：…－町、二.－町、、

GB/T13747-9-92

低浓度的标准禧液〈不是军标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸

光度的o.s%。

工作曲线线性：将工作曲线接浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应

不小于o.7.

仪器工作条件见附录A（参考件），

6分析步骤

s.1试料

按表1称取试样，精确至o.000lg.

表1

．试料，g

告辈含

量，%

o.001~0.005o.5000

o.005~0.010o.2090

s.2空白试验

随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镜被度．

6-3测定

s.3.1称取四份试料（6.1〕分别置于一组塑料烧杯中，各加入3mL氧氟酸（4.1），待试料榕解后，各加

入o.5mL