DB35T 1584-2016天然气中硫化氢含量的测定 层析法.docxVIP

ICS71.100.20

G86

DB35

福建省地方标准

DB35/T1584—2016

天然气中硫化氢含量的测定

层析法

Detenninationofhydrogensulfidecontentinnaturalgas

Chromatographymethod

2016-06-28发布 2016-09-28实施

福建省质量技术监督局 发布

DB35/T1584—2016

本标准按照GB/T1.1-2009^标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给岀的规则编写。本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会提岀并归口。

本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）。

本标准主要起草人：李黎榕、陈熔、应松、邹震、陈华、郑江琳、林宇巍、李建雄、钟捷、吴丽琪。

DB35/T1584—2016

DB35/T1584—2016

PAGE

PAGE#

PAGE

PAGE#

天然气中硫化氢含量的测定层析法

1范围

本标准规定了层析法测定天然气中硫化氢含量的方法。

本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围（1?500）mg/m3。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T13609天然气取样导则

3方法原理

将浸渍了乙酸铅溶液的硅胶填装入带刻度的玻璃反应管中，当气体样品通过硅胶层时，硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅,此时在硅胶床上显岀一定长度的染色层，根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢含量。

4仪器与材料

1玻璃反应管：ImL管体积刻度最小分度为O.OlmL；2mL管体积刻度最小分度为0.02mL；5mL管体积刻度最小分度为0.05mL?

4.2进样系统：连接气体管道或气体采样瓶的可调节流量的取样控制阀，并带有气体排空管。

3湿式气体流量计：2L湿式气体流量计。

4.4支架：能固定住进样系统和反应管的支架。

4.5分析天平：精确至0.OOOOlgo

6高温马弗炉：加热温度不低于1000°C?

4.7干燥箱：加热温度不低于150°C?

8玻璃安甑：ImL、2mL5mLo

9容量瓶：100mL、lOOOmLo

10移液管：2mL10mL、20mL?

4.11滴定管：25mL、50mL?

4.12量筒：50mL、100mL?

DB35/T1584—2016

4.13三角烧瓶：250mL。

4.14脱脂棉花。

15空盒气压表：可读取大气压力和温度。

5试剂

5.1结晶乙酸钠：分析纯。

5.2冰乙酸：分析纯。

5.3二甲酚橙：分析纯。

5.4甲基橙：分析纯。

5.5氯化羟胺(盐酸羟胺)：分析纯。

5.6铬黑T：分析纯。

5.7氨水：分析纯，按体积比配成1:1的溶液及)氨水溶液。

5.8盐酸：分析纯，配成20%(m/m)盐酸溶液。

5.9氧化锌：基准试剂。

10氯化俊：分析纯。

11乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。

12结晶乙酸铅：三水合乙酸铅，分析纯。

13粗孔硅胶：60?80目。

14乙醇：95%?，

15广泛pH试纸。

6准备工作

1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为5.6-6.0)的刻割

称取结晶乙酸钠200g,用蒸馅水溶解后，加入冰i^lOmL,用蒸馅水稀释至1L,摇匀。

6.2氨-氯化後缓冲溶液(pH约为10)的配制

称取氯化饑(54+0.01)g,溶于200mL水中，加入350mL氨水(分析纯)?曲水稀释至1

3二甲酚橙指示液(5g/L)

称取0.5g二甲酚橙，溶于水，稀释至lOOmLo

4甲基橙指示液(5g/L)

称取0.5g甲基橙，溶于70°C的水中，冷却，稀释至lOOmLo

6.5絡黑T指示液（5g/L）

称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL?临用前制备。

6.6乙二胺四乙酸二钠［c（EDTA）=0.05mol/L］标准滴定溶液的配制和标定

称取20gEDTA,加入1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。然后称取于（800+50）。的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g，精确至0.00001g，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7?8,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH^10）及5滴铬黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色。同时做空白试验。

EDTA标准滴定溶液的实际浓度［c（EDTA）］，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算：

c(ED