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邻二氮菲分光光度法测定微量铁

实验目的

学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

掌握TU-1901分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要仪器。

实验原理

用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法。该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。

在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：

此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：

2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

仪器与试剂

仪器：721型分光光度计、1cm吸收池、10ml吸量管、50ml比色管

试剂：1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液：准确称量0.4822gNH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中加入80mL6mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。

100μg·mL-1铁标准溶液:准确称量0.8634gNH4Fe(SO)4·12H2O于烧杯中，加入80mL6mol·L-1HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。

0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1mol·L-1乙酸钠溶液，1mol·L-1NaOH溶液，6mol·L-1HCl（工业盐酸试样）

四、实验步骤

1、测量波长的选择

用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol.L-1标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1cm比色皿，采用空白水溶液为参比溶液，在440-560nm间，测量吸光度，显示最大吸收波长为509nm.

显色剂用量的测量

（1）、取12支比色管，在其中6支50ml比色管中，各加入2.00mL1.0×10-3mol/L铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00及4.00mL0.15%邻二氮菲溶液，然后加入5.00mLNaAc溶液，以水稀释至刻度线，摇匀。在另外6支50mL比色管中加入1.00mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00及4.00mL邻二氮菲溶液，然后加入5.00mLNaAc溶液，以水稀释至刻度线，摇匀，作参比溶液。

（2）、在光度计上用1cm比色皿，在509nm的波长下，以不含铁标准溶液的参比溶液作参比，测量吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。

工业盐酸中铁含量的测定

（1）标准曲线的制作在7支50mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL100ug/mL铁标准溶液，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%邻二氮菲溶液和2.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度线，摇匀，在510nm的波长下，用1cm比色皿，以不含铁标准溶液的作对比，测定吸光度，并作浓度-吸光度曲线。

（2）试样测定准确吸取4.00mL工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。

五、数据处理

1、显色剂用量的测定

邻二氮菲体积/mL

0.10

0.50

1.00

2.00

3.00

4.00

吸光度/A

0.022

0.217

0.524

0.459

0.458

0.461

分析图表可知：当加入体积为2.00mL时，所测体系吸光度最大，效果最明显，所以此实验0.15%邻二氮菲的最佳用量为2.00mL.

标准曲线的绘制

铁标准浓度/(ug/mL)

0.4

0.8

1.2

1.6

2.0

2.4

吸光度/A

0.094

0.183

0.270

0.305

0.459

0.512

由图表可知：线性方程：A=0.213c+0.0066

试样测定

编号

1

2

3

吸光度/A

0.238

0.243

0.241

根据线性方程：A=0.213c+0.0066,可得

c(1)=1.086ug/mL,则原工业盐酸的铁含量c(11)=13.575ug/mL

c(2)=1.110ug/mL