DB35T 1602-2016海水中苯系物的测定 吹扫捕集气相色谱法.docxVIP

ICS13A45

ICS13

A45

DB35

建省地方标准

DB35/T1602—2016

海水中苯系物的测定

吹扫捕集-气相色谱法

Seawaterquality-Detenninationofvolatileorganiccompounds

Purgeandtrap/gaschromatography

201611-11发布

2016

11-11发布

2017-02-11实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1602—2016

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冃IJ 言

本标准按GB/T1.1-2009^标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给岀的规则起草。

本标准由福建省海洋与渔业厅提岀并归口。

本标准负责起草单位：漳州市海洋环境监测与预报中心、福建省海洋环境与渔业资源监测中心。

本标准主要起草人：江忠溪、黄东仁、杨明松、林焕阳、吴惠璇、汪春燕、沈淑苹、张天闻。

DB35/T1602—2016

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海水中苯系物的测定吹扫捕集-气相色谱法

1范围

本标准规定了测定海水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种物质的吹扫捕集-气相色谱法。

本标准适用于受污染河口、近岸海域海水中8种苯系物的测定。当取样量为5mL时，目标化合物的方法检岀限为0.934卩g/L?1.25卩g/L，测定下限为3.74卩g/L?5.00卩g/L,具体目标化合物检岀限及测定下限详见附录A。

2方法原理

样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并用高纯氮气反吹，热脱附后经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，根据相对保留时间定性，外标法定量。

3试剂和材料

3.1空白试剂水

二次蒸馅水或纯水设备制备的水，空白检验目标化合物不高于检岀限。

3.2甲醇

色谱纯，空白检验目标化合物不高于检岀限。

3.3气体

氮气：纯度2^99.999%；氢气：纯度2J99.999%；空气：普通压缩空气或高纯空气。

3.4标准贮备溶液

C=1000Hg/mL,标准贮备溶液应避光保存，-10°C低温冷藏。

3.5标准使用溶液

C=10.OUg/mL,取标准贮备溶液（3.4）用甲醇（3.2）稀释配制，-10°C低温冷藏，密封保存，保存时间为1个月。

3.6抗坏血酸

优级纯。

3.7盐酸

3.7.1浓盐酸

优级纯。

1+1盐酸溶液

量取1体积的浓盐酸和1体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。

1+3盐酸溶液

量取1体积的浓盐酸和3体积的空白试剂水（3.1）配制成溶液。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2吹扫捕集装置

4.2.1可直接快速浓缩。

4.2.2捕集管类型

TeledyneTekmarTrap3#,Tenax/SG/Char,1/8,Stamp3,UShape或其它等效捕集管。

4.3色谱柱类型

AB-InoWax60mX320l-imX0.50卜血或其它等效毛细管柱。

4.4样品瓶

25mL具塞棕色玻璃瓶。

4.5注射器

5mL气密性玻璃注略異

4.6玻璃量器

100mL容量瓶，符合国家标准A级玻璃量，器？

5样品采集和保存

采集海水表层水样迅速导入25mL样品瓶中，采完样后立即加入2滴1+1盐酸（3.7.2）,若有余氯，需加入0.02g抗坏血酸（3.6）,迅速盖紧瓶盖，放入保温箱冷藏，送入实验室后尽快进行分析，确需保存时，需在4°C下避光冷藏，有效期14d?

注1：样品瓶及其它样品直接接触的器皿需清洗干净，如采集或接触过高浓度样品，需先用1+3盐酸溶液（3.7.3）浸泡12h,甲醇荡洗，再洗涤烘干。清洗步骤为：（1）热水荡洗；（2）超纯水洗涤；（3）8ITC烘干12h。

注2：采集样品时，采水器需用样品先清洗数次再进行采集，样品瓶无需清洗直接装样，所有样品均需采集平行双样。

注3：每批次样品需采集一个全程空白，全程空白制备过程即将空白试剂水带到采样现场后，其采集、保存、运输、检测全过程与现场样品同步。

注4：余氯判断可通过余氯测定试纸或者便携式余氯测定仪进行测定判断。

6分析步骤

6.1仪器条件

6.1.1吹扫条件的选择

吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，捕集温度25°C，干燥时间1min；解析时间2min，解析温度250°C，解析流量300mL/min；烘焙时间2min，烘焙温度280°C,烘焙流量200mL/min。

6.1.2色